Page 61 - 《精细化工》2020年第4期

第 4 期 韩金玲，等: 高吸附性能介孔磁性复合碳球的制备 ·695·

说明磁性复合碳球被成功制备。Fe 3 O 4 的存在使得磁 Fe 3 O 4 @C-M 的磁强度是其能否多次循环使用
性复合碳球Fe 3O 4@C-M具有铁磁性物质的一些特征， 的关键，比较吸附前和 5 次吸附再生循环后的
从低磁场下的局部放大图可以发现，两者都具有较小 Fe 3 O 4 @C-M 的饱和磁化强度，如图 13 所示。5 次
的剩磁和磁矫顽力，说明其具有较好的超顺磁性，即 循环再生后 Fe 3 O 4 @C-M 的磁强度没有减弱，说明
在外磁场作用下，磁性粒子被磁化，表现出较强磁 Fe 3 O 4 @C-M 的包覆稳定性较好，没出现漏磁或磁核
性，当撤去外加磁场后，材料的磁性迅速消失，没 性质改变的现象。Fe 3 O 4 @C-M 在外加磁场的作用下
有剩余磁性。作为吸附剂，要求具有超顺磁性，否 实现再生多次循环使用，解决了粉末活性炭等传统
则，会由于磁力吸引导致聚集沉淀，使吸附剂不能 吸附剂回收困难的问题，减少了对环境的二次污染，
在吸附质溶液中稳定存在。 也降低了吸附剂的一次性使用成本。

2.3 Fe 3 O 4 @C-M 的吸附性能
选择大环内酯类抗生素红霉素作为抗生素污染
物考察 Fe 3O 4@C-M 的吸附性能，表 4 为不同吸附剂
对红霉素的吸附性能。对比分析可知，Fe 3 O 4 @C-M
对红霉素的吸附性能优于文献报道的其他吸附剂，
饱和吸附量为 255 mg/g，较 Fe 3 O 4 @C-0 的吸附量增
大 11 倍。为了进一步研究 Fe 3 O 4 @C-M 作为吸附剂
的再生循环性能，采用乙酸正丁酯作为洗脱剂将
Fe 3 O 4 @C-M 上的红霉素洗脱下来，洗涤干燥后，循
环吸附相同浓度的红霉素溶液，平行实验 3 次，吸附
量误差为±5 mg/g。吸附-再生次数与红霉素吸附量 图 13 Fe 3 O 4 @C-M 再生前后的磁滞回线
的关系如图 12 所示。第 1 次再生后吸附量仍能达到 Fig. 13 Hysteresis loops of Fe 3 O 4 @C-M before and after
regeneration
230 mg/g，循环 5 次后饱和吸附量仅降低 10%~15%，
说明 Fe 3 O 4 @C-M 的重复利用性能较好。 3 结论

表 4 不同吸附剂对红霉素的吸附性能 采用原位聚合工艺，通过引入硅前驱体作为硬
Table 4 Adsorption of erythromycin by different adsorbents
模板的方法，一步法制备得到 Fe 3 O 4 @C-M。碳材料
吸附剂 吸附量/(mg/g) 吸附条件 形貌随醇水比的增大由棒状逐渐转变为球体，添加
中空硅球 [17] 45 pH=8.0，303 K，24 h 吸附达
平衡 表面活性剂可调节碳球的粒径大小，水热温度影响
碳纳米管 [18] 144 pH=7.0，298 K，200 min 吸附 碳球的分散性和表面孔结构。在优化工艺条件 V(乙
达平衡 醇)∶V(水)=3∶4，CTAB 0.6 g，TEOS 4 mL，水热
HZ816 [19] 134 pH=9.4，流量 3 BV/h 动态吸附 温度 100 ℃下，制备的 Fe 3 O 4 @C-M 具有蛋黄-蛋壳
磁性碳纳米管 [20] 35 pH=10.0，308 K，120 min 吸 型核壳结构，比表面积为 553 m /g，介孔孔容占比
2
附达平衡
Fe 3O 4@C-0 20 pH=10.0，298 K，120 min 吸 为 83%，较 Fe 3 O 4 @C-0 拥有更丰富的介孔，且核与
附达平衡 壳之间的空腔为吸附提供了更大的容量。Fe 3 O 4 @
Fe 3O 4@C-M 255 pH=10.0，298 K，120 min 吸 C-M 对红霉素的吸附性能优于文献报道的其他吸附
附达平衡 剂，饱和吸附量为 255 mg/g，5 次循环使用的吸附

量达初始吸附量的 85%以上，拥有良好的再生循环
性能。磁性复合碳球赋予碳材料磁性，便于回收再
生循环使用，节约吸附剂的使用成本，也减少了对
环境的二次污染，在吸附领域具有很好的应用前景。

参考文献：
[1] XU Y, GUO C, LUO Y, et al. Occurrence and distribution of
antibiotics, antibiotic resistance genes in the urban rivers in Beijing,
China[J]. Environmental Pollution, 2016, 213: 833-840.
[2] YANG Jun (杨俊), WANG Hanxin (王汉欣), WU Yunfei (吴韵斐),
et al. Pollution characteristics and ecological risk assessment of
typical antibiotics in Suzhou water environment [J]. Journal of
图 12 吸附-再生次数对吸附性能的影响
Fig. 12 Effect of adsorption-regeneration cycle times on Ecological Environment (生态环境学报), 2019, 28(2): 359-368.
the adsorption performance （下转第 709 页）