Page 71 - 《精细化工》2020年第4期
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第 4 期                       周   进,等: g-C 3 N 4 /CQDs 光催化材料的制备及性能                         ·705·


            特征峰主要体现在 3600~3000 、 1700~1200 和
                   –1
                                          –1
            800 cm 处。其中,3600~3000 cm 之间的吸收峰通
            常被归因于 g-C 3 N 4 的 N—H 伸缩振动,是由于在
            g-C 3 N 4 纳米片上出现了几个氢化的 N 原子,由芳香
            环缺陷处的 N—H 伸缩振动引起的;1700~1200 cm               –1
            之间的典型吸收峰对应于 C==N 和 C—N 两种伸缩
                                           –1
                                                     3
            振动模式,1243、1324 和 1410 cm 处是由 sp 杂化
                                               –1
            的 C—N 伸缩振动而引起的,1637  cm 处是由 sp                2
                                              –1
            杂化的 C==N 伸缩振动引起的;810 cm 处是 g-C 3 N 4
            三嗪结构对应的典型红外峰              [23] 。制备的 g-C 3 N 4 和
            g-C 3 N 4 /CQDs-3 的化学结构基本保持一致,表明引
            入 CQDs 并不改变 g-C 3 N 4 的化学结构。











                                                               图 4  g-C 3 N 4 /CQDs-3 的 XPS 分析图:(a)  XPS 全谱图及
                                                                    (b) O 1s、(c) N 1s 和(d) C 1s 的高分辨 XPS 图
                                                               Fig. 4    XPS spectra of g-C 3 N 4 /CQDs-3: survey spectrum (a)
                                                                     and  high-resolution  spectra  of  O  1s (b),  N  1s (c)
                                                                     and C 1s (d)
                 图 3  g-C 3 N 4 和 g-C 3 N 4 /CQDs-3 的红外光谱图
               Fig. 3    FTIR spectra of g-C 3 N 4  and g-C 3 N 4 /CQDs-3
                                                                   图 3a 显示,g-C 3 N 4 /CQDs-3 主要由碳和氮组成。
            2.2.4    XPS 分析                                    如图 3b 所示,在 531.9 eV 处的 O 1s 峰归因于 O—H
                 为了探究 CQDs 于 g-C 3 N 4 之间的相互作用关                键。由图 3c 可见,为 N  1s 图谱有 4 个峰分别对应
            系,对其进行 XPS 分析,结果见图 3。                              在 404.5、400.8、399.9 和 398.7 eV 处;398.7 eV 处
                                                                                              2
                                                               的 N 1s 信号的优势峰是三嗪基上 sp 杂化的芳香 N;
                                                               399.9 eV 的峰对应于 N(C) 3 或 H—N—(C) 2 的叔 N。
                                                               在 400.8 eV 处的弱峰是由芳香环中与 3 个碳原子成
                                                               键的氮引起的      [24-25] 。如图 3d 所示,C 1s 谱图中 288.2
                                                                                             2
                                                               和 284.9 eV 处的两个峰分别属于 sp 碳(N—C==N)
                                                               和石墨碳(C—C)        [26-27] 。与 CQDs 结合后,C—C
                                                               键与 N—C==N 的比值由 0.217        [28] 变化为 0.385,说
                                                               明 CQDs 与 g-C 3 N 4 之间存在化学复合。
                                                               2.2.5    UV-Vis/DRS 分析
                                                                   为了分析催化材料的光学性质,对 g-C 3 N 4 和
                                                               g-C 3 N 4 /CQDs-3 进行了紫外可见漫反射光谱检测,
                                                               结果如图 5 所示。纯 g-C 3 N 4 在紫外光区(200~
                                                               400 nm)有较强的光吸收,而在可见光区(400~
                                                               760 nm)只能利用少量的近紫外光;与纯 g-C 3 N 4 相
                                                               比,g-C 3 N 4 /CQDs-3 紫外-可见区的光吸收峰位置没
                                                               有明显变化,但在紫外光区和可见光区都有明显增
                                                               强,同时出现吸收边带向可见光区红移。g-C 3 N 4 的
                                                               禁带宽度为~2.7  eV,可以利用小于 475  nm 波长的
                                                               光,但由于实际过程中 g-C 3N 4 存在很高的光生电子-
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