Page 71 - 《精细化工》2020年第4期
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第 4 期 周 进,等: g-C 3 N 4 /CQDs 光催化材料的制备及性能 ·705·
特征峰主要体现在 3600~3000 、 1700~1200 和
–1
–1
800 cm 处。其中,3600~3000 cm 之间的吸收峰通
常被归因于 g-C 3 N 4 的 N—H 伸缩振动,是由于在
g-C 3 N 4 纳米片上出现了几个氢化的 N 原子,由芳香
环缺陷处的 N—H 伸缩振动引起的;1700~1200 cm –1
之间的典型吸收峰对应于 C==N 和 C—N 两种伸缩
–1
3
振动模式,1243、1324 和 1410 cm 处是由 sp 杂化
–1
的 C—N 伸缩振动而引起的,1637 cm 处是由 sp 2
–1
杂化的 C==N 伸缩振动引起的;810 cm 处是 g-C 3 N 4
三嗪结构对应的典型红外峰 [23] 。制备的 g-C 3 N 4 和
g-C 3 N 4 /CQDs-3 的化学结构基本保持一致,表明引
入 CQDs 并不改变 g-C 3 N 4 的化学结构。
图 4 g-C 3 N 4 /CQDs-3 的 XPS 分析图:(a) XPS 全谱图及
(b) O 1s、(c) N 1s 和(d) C 1s 的高分辨 XPS 图
Fig. 4 XPS spectra of g-C 3 N 4 /CQDs-3: survey spectrum (a)
and high-resolution spectra of O 1s (b), N 1s (c)
and C 1s (d)
图 3 g-C 3 N 4 和 g-C 3 N 4 /CQDs-3 的红外光谱图
Fig. 3 FTIR spectra of g-C 3 N 4 and g-C 3 N 4 /CQDs-3
图 3a 显示,g-C 3 N 4 /CQDs-3 主要由碳和氮组成。
2.2.4 XPS 分析 如图 3b 所示,在 531.9 eV 处的 O 1s 峰归因于 O—H
为了探究 CQDs 于 g-C 3 N 4 之间的相互作用关 键。由图 3c 可见,为 N 1s 图谱有 4 个峰分别对应
系,对其进行 XPS 分析,结果见图 3。 在 404.5、400.8、399.9 和 398.7 eV 处;398.7 eV 处
2
的 N 1s 信号的优势峰是三嗪基上 sp 杂化的芳香 N;
399.9 eV 的峰对应于 N(C) 3 或 H—N—(C) 2 的叔 N。
在 400.8 eV 处的弱峰是由芳香环中与 3 个碳原子成
键的氮引起的 [24-25] 。如图 3d 所示,C 1s 谱图中 288.2
2
和 284.9 eV 处的两个峰分别属于 sp 碳(N—C==N)
和石墨碳(C—C) [26-27] 。与 CQDs 结合后,C—C
键与 N—C==N 的比值由 0.217 [28] 变化为 0.385,说
明 CQDs 与 g-C 3 N 4 之间存在化学复合。
2.2.5 UV-Vis/DRS 分析
为了分析催化材料的光学性质,对 g-C 3 N 4 和
g-C 3 N 4 /CQDs-3 进行了紫外可见漫反射光谱检测,
结果如图 5 所示。纯 g-C 3 N 4 在紫外光区(200~
400 nm)有较强的光吸收,而在可见光区(400~
760 nm)只能利用少量的近紫外光;与纯 g-C 3 N 4 相
比,g-C 3 N 4 /CQDs-3 紫外-可见区的光吸收峰位置没
有明显变化,但在紫外光区和可见光区都有明显增
强,同时出现吸收边带向可见光区红移。g-C 3 N 4 的
禁带宽度为~2.7 eV,可以利用小于 475 nm 波长的
光,但由于实际过程中 g-C 3N 4 存在很高的光生电子-