Page 149 - 《精细化工》2020年第6期

第 6 期 缪艳丽，等: SnO 2 负载硅钨酸催化制备月桂酸单甘酯 ·1215·

负载不同量硅钨酸（图 1c~g）均显示典型的 Keggin 稳定性。由于 SnO 2 负载硅钨酸 xHSiW/SnO 2 （x =
结构特征吸收峰，说明 xHSiW/SnO 2 催化剂保留了 10%、15%、20%、25%、30%）制备方式相同，所
Keggin 结构，杂多阴离子的一级结构并未被破坏。 得 TGA-DTG 图形相似，所以这里只列出了 SnO 2、硅
钨酸及 20HSiW/SnO 2 催化剂的热重分析图，见图 3。

a—SnO 2；b—H 4SiW 12O 40；c—10HSiW/SnO 2；d—15HSiW/SnO 2；
e—20HSiW/SnO 2；f—25HSiW/SnO 2；g—30HSiW/SnO 2
图 1 SnO 2 负载不同硅钨酸催化剂的 FTIR 图
Fig. 1 FTIR spectra of catalysts with different amount of
silicotungstic acid supported on SnO 2

2.1.2 XRD 分析
图 2 为 SnO 2、纯硅钨酸及 SnO 2 负载不同量硅
钨酸的 XRD 谱图。

a—SnO 2；b—H 4SiW 12O 40；c—10HSiW/SnO 2；d—15HSiW/SnO 2；
e—20HSiW/SnO 2；f—25HSiW/SnO 2；g—30HSiW/SnO 2
图 2 SnO 2 负载不同量硅钨酸催化剂的 XRD 谱图
Fig. 2 XRD patterns of catalysts with different amount of a—SnO 2；b—H 4SiW 12O 40；c—20HSiW/SnO 2
silicotungstic acid supported on SnO 2 图 3 载体、硅钨酸及负载硅钨酸催化剂的 TGA-DTG 曲线
Fig. 3 TGA-DTG curves of SnO 2 , H 4 SiW 12 O 40 and 20HSiW/SnO 2
图 2b 中有 3 个典型的硅钨酸 Keggin 结构吸收 catalysts

峰，2θ 分别为 10.3°、25.3°和 34.6° [33] 。纯 SnO 2 在 2θ 由图 3a 可知，载体 SnO 2 具有较好的热稳定性，
为 27.0°、34.0°、38.0°、52.0°处有特征衍射峰存在， 仅在 315 K 处有少量失重峰，对应为表面吸附水的
与标准谱（JCPDS NO. 41-1445）基本一致。当载体 失去；由图 3b 可知，硅钨酸在 323、463 和 754 K
SnO 2 上负载不同量硅钨酸时（图 2c~g），Keggin 结 处出现 3 个明显的失重峰，分别对应为催化剂表面
构的特征衍射峰基本消失，主要显现载体 SnO 2 对应 吸附水的脱除、结晶水的丢失以及 Keggin 结构的
的特征衍射峰，说明硅钨酸以分子的形式均匀分布 热分解；由图 3c 可见，在梯度升温至 873 K 过程
在载体表面，并没有破坏 SnO 2 的晶体结构，该结果 中，20HSiW/SnO 2 催化剂 3 次失重分别在 321、459
与 2.1.1 节中红外图谱分析一致。 K 以及 670~825 K 范围内，依次为催化剂表面吸附
2.1.3 TGA-DGT 分析 水脱附、结晶水丢失、Keggin 结构的热分解。由此
催化剂的热稳定性是催化剂的一个重要性能指 可见，SnO 2 负载硅钨酸催化剂具有与硅钨酸同样良
标，TGA-DTG 图谱可以用来直观地解析催化剂的热 好的热稳定性。