Page 151 - 《精细化工》2020年第6期

第 6 期 缪艳丽，等: SnO 2 负载硅钨酸催化制备月桂酸单甘酯 ·1217·

2.3 不同反应条件对 GML 产率的影响 由图 6 可见，随着甘油/月桂酸物质的量比的增
2.3.1 反应时间对 GML 产率的影响 加，月桂酸的转化率持续增加；而 GML 的产率呈
一般来说，延长反应时间有助于化学反应的进 现先增加后降低的趋势，当甘油/月桂酸物质的量比
行。以 20HSiW/SnO 2 为催化剂（考察反应条件对 为 5∶1 时，GML 产率最高，为 78.2%。进一步增
GML 产率影响的实验中均以其为催化剂），在甘油/ 加甘油/月桂酸物质的量比，既促进了单酯的生成也
月桂酸物质的量比 4∶1、催化剂用量 6%、反应温 促进了单酯向二酯的转化，且对提高一酯转化成二
度 423 K 条件下，考察了反应时间对月桂酸的转化 酯的效率更明显，从而导致单酯的选择性降低，最
率及 GML 产率的影响，结果如图 5 所示。由图 5 终产率下降。因而，选择甘油/月桂酸物质的量比为
可知，月桂酸转化率与反应时间呈线性正相关关系， 5∶1。
随着反应的进行，月桂酸转化率持续上升，而 GML 2.3.3 催化剂用量对 GML 产率的影响
的产率随着反应时间的延长先增加后降低，在反应 酯化反应是典型的酸催化反应，参与反应的有
时间为 3 h 时达到最大值，GML 产率为 75.7%；而 效酸性活性中心数直接受到酸性催化剂用量的影
继续延长反应时间虽提高了月桂酸的转化率，但同 响，从而对酯化反应有着重要的影响。图 7 为甘油/
时也会促进进一步酯化等副反应的发生，使 GML 月桂酸物质的量比 5∶1、反应温度 423 K、反应时
选择性降低，产率下降。 间 3 h 条件下，不同催化剂用量对月桂酸转化率及

GML 产率的影响，实验条件及方法同 1.4 节。由图
7 可见，月桂酸转化率随着催化剂用量的增加而增
加，催化剂用量达到 6%时，月桂酸转化率增幅不明
显；而 GML 产率随着催化剂用量的增加先增加后
降低，当催化剂用量为 7%时，GML 产率最高，为
78.9%。继续增加催化剂量，GML 产率降低。这是
因为，适量的酸活性中心有助于反应的进行，而过
多的酸活性中心促进了深度酯化等副反应的发生，从
而使 GML 产率降低，故选择催化剂用量为 7%。

图 5 反应时间对 GML 产率的影响
Fig. 5 Influence of reaction time on the yield of GML

2.3.2 甘油/月桂酸物质的量比对 GML 产率的影响
月桂酸与甘油的酯化反应是连续反应，为得到
较高含量的 GML，反应体系中常使用过量的甘油，
即提高甘油/月桂酸物质的量比，不仅可以促进酯化
反应的进行，同时获得较高产率的 GML，考察了甘
油/月桂酸物质的量比对 GML 产率的影响，实验条
件及方法同 1.4 节，结果见图 6。
图 7 催化剂用量对 GML 产率的影响
Fig. 7 Influence of catalyst amount on the yield of GML

2.3.4 反应温度对 GML 产率的影响
一般情况下反应温度的提高有助于提高化学反
应速率。图 8 为甘油/月桂酸物质的量比为 5∶1、催
化剂量为 7%、反应时间 3 h 条件下，月桂酸转化率
及 GML 产率随温度的变化情况，实验条件及方法
同 1.4 节。由图 8 可知，适当升高反应温度有助于
GML 的生成。当反应温度控制在 413~423 K 范围内

时，月桂酸的转化率由 84.5%上升到 91.4%；在 423 K
图 6 甘油与月桂酸物质的量比对 GML 产率的影响 时 GML 的产率达到最大值 78.9%；继续升高温度则
Fig. 6 Influence of molar ratio of glycerol to lauric acid on
the yield of GML 促进了副反应的发生，即 GML 向 GDL 的转化，虽然