Page 229 - 《精细化工》2020年第6期

第 6 期 郭 睿，等: N,N-双[2-(1,3-二氧异吲哚-2-基)乙基]丙烯酰胺的合成与表征 ·1295·

对表 4 的实验结果进行分析，得到二次回归方 与上述结论相符合。
程为：

胺值 3.29 0.79A 0.41B  0.53C  0.6AB 
0.33AC  0.15BC  3.35A  2 2.52B  2 0.16C 2
2.4.3 回归模型数据分析
将响应面设计结果进行二次回归拟合后，该模
型下的方差分析如表 5 所示。

表 5 AC-DETA-2PA 胺值的方差分析表
Table 5 Variance analysis table of amine value of AC-
DETA-2PA
方差来源 平方和 自由度 均方 F 值 P 值 显著性
Model 89.74 9 9.97 207.94 <0.0001 显著
A 4.98 1 4.98 103.79 <0.0001 显著
B 1.33 1 1.33 27.70 0.0012 显著
C 2.24 1 2.24 46.64 0.0002 显著
AB 1.66 1 1.66 34.70 0.0006 显著
AC 0.44 1 0.44 9.22 0.0189 显著
BC 0.090 1 0.090 1.88 0.2130 不显著
A 2 47.26 1 47.26 985.59 <0.0001 显著
B 2 26.80 1 26.80 558.84 <0.0001 显著
2
C 0.10 1 0.10 2.12 0.1891 不显著
残差 0.34 7 0.048
失拟残差 0.23 3 0.077 2.96 0.1610 不显著
纯误差 0.10 4 0.026
总和 89.41 16
R 2 0.9963
2
R (Adj) 0.9915

C.V./% 3.57 图 12 各因素对 AC-DETA-2PA 胺值的响应曲面图
Fig. 12 Response surface maps of various factors for the
由表 5 可知，显著性水平（P）<0.0001，表明 amine value of AC-DETA-2PA
该模型的显著程度高。失拟项误差 P=0.1610，大于
2
0.05，说明失拟项没有显著性；并且该模型 R = 2.4.5 回归模型的验证
2
0.9963，校正后 R (Adj)=0.9915，变异系数 C.V.为 根据回归模型优化后获得较佳的工艺参数为：
3.57%，进一步说明该回归方程拟合性较高。由 F n(AC)∶n(DETA-2PA)=1.6∶1.0，反应温度 24.63 ℃，
值可以看出，各因素对合成 AC-DETA-2PA 胺值的 反应时间 3.94 h。在此条件下方程预测 AC-DETA-
2PA 胺值可达 2.89 mg KOH/g。根据实际操作条件，
影响顺序为：A（反应温度）>C〔n(AC)∶n(DETA-
2PA)〕>B（反应时间）；并且模拟一次项 A、B、C 取 n(AC)∶n(DETA-2PA)=1.6∶1.0，反应温度 25 ℃，
2
2
显著，交互项 AB、AC 和模拟二次项 A 、B 均显著。 反应时间 4 h。在此条件下进行 3 次实验，测得平均
胺值为 2.96 mg KOH/g，相对误差为 2.4%。在实验
所以，回归模型选择合适。
误差允许范围内实际测量值与理论预测值基本相
2.4.4 影响因素显著性分析
符，说明该回归分析方程的拟合程度高，所选模型
反应温 度（ A ）、反 应时 间 （ B ）、 n(AC) ∶
和各因素水平均准确合适。
n(DETA-2PA)（C）对 AC-DETA-2PA 胺值的响应曲面
图见图 12。 3 结论
从图 12 可知，各因素对 AC-DETA-2PA 胺值的
交互影响最显著的是 A（反应温度），其次是 C （1）红外光谱、核磁氢谱、元素分析、质谱、
〔n(AC)∶n(DETA-2PA)〕，最后是 B（反应时间）， 高效液相色谱结果显示，成功合成了 AC-DETA-2PA。