Page 227 - 《精细化工》2020年第6期

第 6 期 郭 睿，等: N,N-双[2-(1,3-二氧异吲哚-2-基)乙基]丙烯酰胺的合成与表征 ·1293·

2.3 反应条件对合成 AC-DETA-2PA 的影响
2.3.1 反应温度对 AC-DETA-2PA 胺值的影响
在 n(AC)∶n(DETA-2PA)=1∶1、催化剂氢化
钠用量占反应物（AC 和 DETA-2PA）总质量的
8.46%、反应时间 5 h 时，探究了反应温度对合成
AC-DETA- 2PA 胺值的影响，实验方法同 1.2 节，
结果见图 8。

图 6 AC-DETA-2PA 的 TGA 和 DTG 曲线
Fig. 6 TGA and DTG curves of AC-DETA-2PA

由图 5 可知，DETA-2PA 只有一个大失重峰。
44~157 ℃时缓慢失重 5%，主要是样品中自由水和
结合水的脱离造成；在 157 ℃时样品开始分解，在
157~370 ℃失重 70%，主要为酰亚胺基团上 C—N
键的断裂造成；在 370 ℃后失重趋于平缓，残炭量
约为 18%。表明化合物有良好的热稳定性。 图 8 反应温度对 AC-DETA-2PA 胺值的影响
Fig. 8 Effect of reaction temperature on the amine value of
由图 6 可知，AC-DETA-2PA 在 26~275 ℃时缓 AC-DETA-2PA
慢失重 5%，主要是样品中自由水和结合水的脱离造
成；在 275 ℃时样品开始分解，在 275~495 ℃失重 由图 8 可知，随着温度的升高，AC-DETA-2PA
83%，主要为酰亚胺基团和酰胺基团的 C—N 键断 的胺值先下降后上升。在温度 25 ℃时，胺值为
裂造成；在 495 ℃后失重趋于平缓，残炭量约为 10.96 mg KOH/g。原因为，在温度过低时，反应进
12%。与 DETA-2PA 相比，AC-DETA-2PA 有更好的 行不完全，导致胺值较大，随着温度的不断上升，
反应充分，胺值在 25 ℃降到最低，再随着温度的
热稳定性，可以作为耐热材料在高温条件下使用。
上升，导致原料 AC 发生分解，胺值又随之升高。
2.2.2 AC-DETA-2PA 的荧光发射光谱
–4
以二氯甲烷为溶剂，配制浓度为 3.6×10 、 因此，反应温度选择 25 ℃为宜。
2.3.2 反应时间对 AC-DETA-2PA 胺值的影响
–5
–4
–5
1.0×10 、3.6×10 、1.0×10 mol/L 的 AC-DETA-2PA
在 n(AC) ∶ n(DETA-2PA)=1 ∶ 1 、反应 温度
溶液，测试其荧光发射光谱，结果见图 7。
25 ℃、催 化剂氢化钠用量占反应物（ AC 和

DETA-2PA）总质量的 8.46%，探究了反应时间对合
成 AC-DETA-2PA 的胺值的影响，实验方法同 1.2
节，结果见图 9。

图 7 AC-DETA-2PA 的荧光发射光谱
Fig. 7 Fluorescence emission spectra of AC-DETA-2PA

由图 7 可知，在 380 nm 的波长激发下，AC-
图 9 反应时间对 AC-DETA-2PA 胺值的影响
DETA-2PA 的最大发射波长为 489 nm，随着浓度的
Fig. 9 Effect of reaction time on the amine value of
增加，荧光强度逐渐增加，最大荧光强度为 4.08× AC-DETA-2PA
4
10 ，表明 AC-DETA-2PA 具有优良的荧光性质，在
光学应用方面具有潜在价值。 由图 9 可知，随着反应时间的增加，AC-DETA-2PA