Page 226 - 《精细化工》2020年第6期
P. 226
·1292· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 37 卷
处为与酰亚胺 N 相连—CH 2 —上 H 的化学位移。表
明 AC-DETA-2PA 已成功合成。
2.1.3 DETA-2PA 和 AC-DETA-2PA 的元素分析
DETA-2PA 和 AC-DETA-2PA 的元素分析结果
如表 1、表 2 所示。
表 1 DETA-2PA 的元素分析
Table 1 Elemental analysis of DETA-2PA
元素质量分数/%
C H O
测试值 66.10 11.44 4.62 17.85
理论值 66.12 11.57 4.68 17.63
表 2 AC-DETA-2PA 的元素分析
Table 2 Elemental analysis of AC-DETA-2PA
元素质量分数/%
C N H O
测试值 65.84 9.89 4.68 19.59
理论值 66.13 10.06 4.79 19.02
通过对 DETA-2PA 的 C、H、N、O 元素进行对
比分析可知,C、N、H、O 元素测试含量与理论含
量分别相差 0.02%、0.13%、0.06%、0.22%,表明合 图 4 AC-DETA-2PA 的 HRMS(a)和 HPLC(b)
成了 DETA-2PA;再对 AC-DETA-2PA 的 C、H、N、 Fig. 4 HRMS (a) and HPLC (b) spectra of AC-DETA-2PA
O 元素进行对比分析可知,C、N、H、O 元素测试
+
含量与理论含量分别相差 0.29%、0.17%、0.11%、 由图 3a 可知,m/Z = 364.12919[M+1] ,相对分
0.57%,表明合成了 AC-DETA-2PA。 子质量与理论值 363.12 接近。由图 3b 可知,在保
2.1.4 DETA-2PA 和 AC-DETA-2PA 的高分辨率质 留时间为 7.727 min 时,DETA-2PA 的峰面积为
谱图和高效液相色谱图 98.084%,由此可以计算得出 DETA-2PA 的纯度为
DETA-2PA 和 AC-DETA-2PA 的 HRMS 和 HPLC 98.084%。
+
分别见图 3、4。 由图 4a 可知,m/Z = 418.13982[M+1] ,相对分
子质量与理论值 417.13 相近。由图 4b 可知,在保
留时间为 6.858 min 时,AC-DETA-2PA 的峰面积为
57.587%,由此可以计算得出 AC-DETA-2PA 的纯度
为 57.587%。
2.2 性能测试
2.2.1 DETA-2PA 和 AC-DETA-2PA 的热稳定性
对 DETA-2PA 和 AC-DETA-2PA 分别进行热稳
定性测试,结果见图 5、6。
图 3 DETA-2PA 的 HRMS(a)和 HPLC(b) 图 5 DETA-2PA 的 TGA 和 DTG 曲线
Fig. 3 HRMS (a) and HPLC (b) spectra of DETA-2PA Fig. 5 TGA and DTG curves of DETA-2PA