Page 103 - 《精细化工》2020年第7期
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第 7 期 于昕仪，等: 紫外光固化环氧聚硅氧烷树脂的制备与性能 ·1385·
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部分贡献的表面自由能 HO 50.7 mJ/m ，二 3 结论
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碘甲烷的色散部分贡献的表面自由能 d 2 d C H 22 I （1）采用 1,2-环氧-9-癸烯和双端含氢聚硅氧烷
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44.1 mJ/m ，二碘甲烷的极性部分贡献的表面自由能 进行反应，制备了双端环氧基聚硅氧烷预聚体， FTIR、
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2 p CH 22 I 6.7 mJ/m 。 1 HNMR 分析表明环氧基已被成功引入聚硅氧烷。
利用这些公式对表 5 所示的以玻璃片为基材的 （2）双端环氧基聚硅氧烷预聚物的最佳制备条
固化产物接触角计算得到：色散部分贡献的表面自 件为：反应温度 75 ℃、卡斯特催化剂有效成分质
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由能 γ 为 12.98 mJ/m ，极性部分贡献的表面自由能 量为 0.009‰，反应时间 8 h。在此条件下预聚物的
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γ 为 5.41 mJ/m ，γ 为 18.39 mJ/m ；对表 5 所示的 反应程度为 93.95%。
以格拉辛纸为基材的固化产物接触角计算得到： （3）采用阳离子型光引发剂 BL9380 对预聚体
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色散部分贡献的表面自由能 γ 为 14.09 mJ/m ，极性 进行紫外光固化，当光引发剂质量为预聚物质量的
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部分贡献的表面自由能 γ 为 4.67 mJ/m ，γ 为 3%、引发时间为 20 s 时，所得紫外光固化产物性能
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18.76 mJ/m 。二者在误差允许范围内结果一致，即 最佳，表面自由能为 18.4~18.8 mJ/m ，耐碱性、耐
双端环氧基聚硅氧烷树脂的表面自由能为 18.4~ 醇性良好、韧性适中，融合了环氧基材料与聚硅氧
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18.8 mJ/m ，证明固化产物交联密度较高、涂层覆盖 烷材料的优势。
情况较好。 （4）适用于该双端环氧基聚硅氧烷预聚体系的
2.7 双端环氧基聚硅氧烷固化树脂的微观形貌观察 光引发剂较少，今后可对该体系进行进一步改性，
通过对双端环氧基聚硅氧烷固化产物的液氮脆 或对阳离子型光引发剂进行改性，提升体系相容性，
断断裂面进行 SEM 分析，表征双端环氧基聚硅氧烷 从而提高紫外光固化树脂的性能。
固化树脂的微观形貌，并与环氧树脂 E-51 和聚二甲 参考文献：
基硅氧烷固化涂层进行对比，测试结果如图 8 所示。
[1] LÜ K (吕凯), GE F Q (葛方青), CHEN K L (陈坤琳), et al.
从图 8b 可以看出，环氧树脂的断裂面较为平滑，断 Performance and construct of UV blocking super hydrophobic fabric
coating[J]. Fine Chemicals (精细化工), 2019, 36(1): 19-24.
层的层次分明，符合脆性断裂特征；从图 8c 可以看
[2] REN B W(任兵威)，WU Y (吴洋)，WANG D (王东). Application of
出，聚二甲基硅氧烷的断裂面致密均匀，未出现明 UV-CIPP on combating urban black-and-malodorous water body[J].
显的缝隙和裂纹；从图 8a 可以看出，双端环氧基聚 Environmental Science and Management (环境科学与管理), 2019,
44(8): 62-67.
硅氧烷固化树脂脆性和韧性居于二者之间，断面存 [3] CAI H (蔡虎), LI W T (李闻涛), XU L B (许李彬). Risk assessment
在许多褶皱，粗糙度较高。这是由于环氧基的引入 of UV curing adhesive and organic solvent used in sterile medical device
production[J]. China Pharmaceuticals (中国药业), 2015, 24(22): 6-7.
降低了聚硅氧烷 Si—O—Si 主链的致密度，使固化 [4] ZHOU N L (周宁琳). Introduction to silicone polymers[M]. Beijing:
时产生气体的渗透路径增加，裂痕分布更加均匀。 Science Press (科学出版社), 2004.
[5] YANG F, ZHU L Q, HAN D X, et al. Effects of fluorine and silicon
同时，环氧基的引入还降低了聚硅氧烷的柔性， components on the hydrophobicity failure behavior of acrylic
使树脂内部分子链的交联较为稳定，与 2.5 节结论 polyurethane coatings[J]. Journal of Coatings Technology and
Research, 2017, 14(3): 691-699.
一致。 [6] XIONG G, KANG P, ZHANG J C, et al. Improved adhesion, heat
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resins (b) and polysiloxane (c) （下转第 1460 页）
