Page 135 - 《精细化工》2020年第7期

第 7 期 罗晓民，等: RGONs@Fe 3 O 4 /WPU 超细纤维合成革的制备及其电磁屏蔽性能 ·1417·

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位于 284.6 eV 处的拟合峰对应于 sp 杂化形式的 相对强度与标准磁铁矿的 X 射线衍射数据（JCPDS
C—C/C==C 键，结合能在 287.2 和 288.9 eV 处的拟 卡，19-0629）相一致 [20] 。RGONs@Fe 3 O 4 杂化纳米
合峰分别对应 GO 表面的 C—O—C 和 C==O 基团。 片中在 2θ=11.3°处的特征峰基本消失，在 2θ=22.6°
这是由于氧化作用使大量含氧基团引入到 GO 表 处呈现尖锐特征峰且 2θ=18.2°~30.1°范围内呈现较
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面，导致部分 sp 杂化碳原子转化为 sp 杂化碳原子。 弱、较宽的特征峰，这说明 RGONs@Fe 3 O 4 杂化纳
图 2b 是 RGONs@Fe 3 O 4 杂化纳米片中碳原子的 C 1s 米片经过还原后不仅层间距变宽，且排列无序性增
拟合图。结果发现，在结合能 284.3、286.2 eV 处出 加，产物的结晶程度下降。此外，RGONs@Fe 3 O 4
现了 C—C/C==C、—C—O—特征峰，且 286.2 eV 杂化纳米片中呈现出与 Fe 3 O 4 基本相似的特征峰，
处峰型相比于 GO 样 品已经明显减弱，说明 说明成功得到了预期的负载产物。
RGONs@Fe 3 O 4 杂化纳米片被有效还原，但表面仍然
保存了少量的含氧基团，该结果与 FTIR 测试结果
一致。图 2c 为 GO 和 RGONs@Fe 3 O 4 杂化纳米片的
XPS 全谱图，从图 2c 可知，Fe 2p 轨道上，结合能
在 711.5 eV 处的峰是 Fe 2p 3/2 的拟合峰，724.2 eV 处
的拟合峰是二价铁 Fe 2p 1/2 的卫星峰 [18] 。结果证明

RGONs 表面成功地负载了 Fe 3 O 4 纳米粒子。
图 3 为 GO、RGONs、RGONs@Fe 3 O 4 杂化纳米
片的拉曼光谱测试结果。

图 4 GO、Fe 3 O 4 和 RGONs@Fe 3 O 4 杂化纳米片的 XRD
谱图
Fig. 4 XRD patterns of GO, Fe 3 O 4 and RGONs@Fe 3 O 4
hybrid nanosheets

2.1.2 微观形貌观察
对 GO、RGONs@Fe 3 O 4 杂化纳米片进行了微观
形貌表征，其 SEM 和 TEM 如图 5 所示。

图 3 GO、RGONs 和 RGONs@Fe 3 O 4 杂化纳米片的拉曼
谱图
Fig. 3 Raman spectra of GO, RGONs and RGONs@Fe 3 O 4
hybrid nanosheets

从图 3 可见，GO、RGONs、RGONs@Fe 3 O 4 杂
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化纳米片均在 1345 和 1600 cm 处呈现明显特征峰，
分别对应于 D 带峰和 G 带峰。其中，GO 和 RGONs
的 D 带与 G 带强度比值（I D /I G 比值）分别为 1.13

和 0.93，表明还原过程可以使 RGONs 的有序共轭 图 5 GO（a）、RGONs@Fe 3 O 4 杂化纳米片（b）的 SEM
结构得到有效恢复。RGONs@ Fe 3 O 4 杂化纳米片的 图，RGONs@Fe 3 O 4 杂化纳米片（c、d）的 TEM 图
I D /I G 比值为 0.99，表明负载 Fe 3 O 4 纳米粒子后对 Fig. 5 SEM images of GO (a), RGONs@Fe 3 O 4 hybrid
nanosheets (b) and TEM images of RGONs@
RGONs@Fe 3 O 4 杂化纳米片进行还原，其表面的缺陷 Fe 3 O 4 hybrid nanosheets (c, d)
程度得到部分修复。
图 4 是 GO、Fe 3 O 4 、RGONs@Fe 3 O 4 杂化纳米 从图 5a 可以看出，GO 具有表面较为光滑、堆
片的 XRD 谱图。从图 4 可见，GO 在 2θ=11.3°处出 叠相对有序的片层结构，图 5b 显示 Fe 3 O 4 纳米粒子
现尖锐细窄的特征峰，利用 Bragg 方程 [19] 计算 GO 在 RGONs 表面上均匀分布且复合多层堆叠结构较
层间距约为 0.786 nm，与现有文献报道相似。纯纳 为松散，无序性和缺陷程度明显增加，与 XRD、
米 Fe 3 O 4 粒子在 2θ=30.7°、36.1°、43.7°、54.3°、57.2° Raman 分析结果相同。这是因为，Fe 3 O 4 纳米粒子进
和 63.0°处出现的特征峰分别对应于（220）、（311）、 入 RGONs 片层之间通过化学或者物理吸附作用负
（400）（422）、（511）和（440）晶面，其峰位置和 载于 RGONs 片层表面上，减弱了 RGONs 层与层之