Page 134 - 《精细化工》2020年第7期
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·1416·                            精细化工   FINE CHEMICALS                                 第 37 卷

                                                                               –1
            RGONs@Fe 3 O 4 /WPU 超细纤维合成革。制备过程及                  收峰,在 1052 cm 位置出现 C—O—C 伸缩振动特
                                                                               –1
            超细纤维合成革结构如下所示:                                     征峰,在 3405 cm 处出现—OH 吸收峰,且强度明
                                                               显增大。大量含氧官能团的出现说明,石墨粉被充
                                                               分氧化成了 GO。而 RGONs@Fe 3 O 4 杂化纳米片在
                                                                            –1
                                                               1725、1052 cm 处分别对应的 C==O、C—O—C 特
                                                                                               –1
                                                               征吸收峰强度显著降低,在 3410 cm 处—OH 吸收
                                                               峰也明显减弱,但没有完全消失。这说明 GO 在被
                                                               还原为 RGONs 时,其表面仍然含有部分残留的含
                                                               氧官能团。有研究表明,RGONs 表面残留的含氧官
                                                               能团有利于 Fe 3 O 4 纳米颗粒结晶成核         [17] 。

                                                                   图 2 是 GO、RGONs@Fe 3 O 4 杂化纳米片的 XPS
            1.3    结构表征与性能测试                                   分析结果。
                 FTIR 光谱:溴化钾压片法,波数范围:400~
                    –1
            4000 cm 。Raman 光谱:514  nm 激光激发。XPS
            测试:采用单频 Al K a (1486.6 eV)射线源,功率 250
            W。XRD 测试:Cu 靶,管电压 40 kV,管电流 30 mA,
            步宽=0.02°,起始 θ=5°,终止 θ=70°。SEM 表征:
            加速电压 20 kV。TEM 表征:工作电压 200 kV,铜
            网。表面电阻率测试 5 次求平均值:样品直径 5 cm,
                                                      7
                                             2
            厚度 2 mm,电压 10 mV,频率 1.0×10 ~4.0×10  Hz。
            电磁屏蔽效能测试:频率范围 8.2~12.4  GHz,将样
            品与固体石蜡按质量比为 4∶1 混合后,在模具中压
            成内径 3.04 mm、外径 7 mm 的同轴环。

            2   结果与讨论

            2.1    RGONs@Fe 3 O 4 杂化纳米片的结构与性能
            2.1.1    结构表征
                 图 1 是石墨粉、GO、RGONs@Fe 3 O 4 杂化纳米
            片的 FTIR 谱图。


















            图 1    石墨粉、GO、RGONs@Fe 3 O 4 杂化纳米片的 FTIR

                  谱图                                           图 2  GO(a)和 RGONs@Fe 3 O 4 杂化纳米片(b)的 C 1s
            Fig. 1    FTIR spectra of graphite, GO and RGONs@Fe 3 O 4   XPS 元素谱图,GO 和 RGONs@Fe 3 O 4 杂化纳米片
                   hybrid nanosheets
                                                                    的 XPS 全谱图(c)
                 从图 1 可以发现,石墨粉在 3443 和 1632  cm          –1    Fig. 2  C 1s XPS element spectra of GO (a) and RGONs@
                                                                     Fe 3 O 4  hybrid nanosheets (b),  and XPS full spectra
            处有强的吸收峰,分别是石墨粉吸附水分子所形成
                                                                     of GO and RGONs@Fe 3 O 4  hybrid nanosheets (c)
            羟基—OH 特征峰和自身 C==C 共轭双键的特征峰。
                          –1
            GO 在 1725 cm 处出现羰基 C==O 键的伸缩振动吸                        图 2a 是 GO 中碳原子的 C  1s 拟合图,结合能
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