Page 141 - 《精细化工》2020年第7期
P. 141

第 7 期                  王向辉，等: Fe 3 O 4 /ABc 复合材料的制备及其对水中甲基橙的吸附                          ·1423·


                 染料广泛用于皮革、纺织、制药、食品和印染                          司；OTF1200X 管式炉，合肥科晶材料技术有限公
            行业，因此，排放的行业废水中染料污染物含量较                             司。
            高，成为中国水环境的重要污染源之一                   [1-2] 。        1.2    ABc 制备
                 目前处理印染废水的方法主要有生物法、电化                              将海藻粉原料 5.0  g、KOH  15.0  g、去离子水
            学法和物理法       [3-5] 。吸附法是物理处理法中应用最多                 50 mL 置于 100 mL 的玻璃烧杯中磁力搅拌 2 h，充
            的一种方法。  工业上常用的吸附剂有活性炭、活性                           分浸泡均匀后，转移至恒温烘箱中 80 ℃烘 24 h。样
            硅藻土、活化煤、纤维系列、天然蒙脱土以及煤渣                             品置于样品舟中，放入管式炉，氮气吹扫，设置升
            等。其中，活性炭成本低、吸附量大、使用范围广、                            温速率 10 ℃/min，热解温度 700 ℃，热解时间
            处理效果突出，被广泛应用于印染污水的处理                      [6-8] 。  90 min，热解结束后，样品经去离子水和稀 HCl
            生物质炭是利用农林废弃物在低温限氧条件下热解                             （1.0 mol/L）交替洗涤至中性，真空烘箱 70 ℃干燥
            获得的新型活性炭材料，具有原料来源广泛、价格                             得 ABc。
            低廉、表面官能团丰富、孔隙发达、比表面积大等                             1.3    Fe 3 O 4 @ABc 的制备
                                                                   在配有机械搅拌的 500  mL 三口烧瓶中加入
            优点，是同时具有环保和再生双重属性的新型吸附
            剂，已经被广泛用于污染物的去除                 [9-10] 。然而吸附       300 mL 超纯水，室温下通氮气 30  min。然后将
                                                               4.4903 g（16.61  mmol）FeCl 3 ·6H 2 O 和 2.3074  g
            后的生物质炭分离回收困难，过滤分离容易造成筛
                                                               （8.30 mmol）FeSO 4 ·7H 2 O 加入上述三口烧瓶中，
            网的堵塞，离心分离效率不高。将磁性介质复合到
                                                               搅拌 20  min，混合液呈橙红色。按照 m(ABc)∶
            生物质炭表面，能够实现吸附饱和后的生物质炭的
                                                               m(Fe 3 O 4 )=1∶1 比例称量 ABc 加入上述混合液中，
            快速分离，因此，磁性生物质炭的开发与应用已成                             室温下机械搅拌 3 h。向混合液中加入浓氨水，调节
            为化工及环境工程领域的研究热点之一                   [11-13] 。目前，   pH 至 10 左右，有黑色沉淀生成，在 60  ℃水浴锅
            磁性复合材料的制备方法主要有粘结法                     [14] 、浸渍     继续老化 4 h，冷却至室温，整个过程在氮气保护下
            法 [15] 和化学沉淀法    [16] 等。通过粘结、吸附和研磨等
                                                               进行。生成物用磁铁进行分离，用去离子水洗涤 5
            方法制备的磁性活性炭普遍存在着磁化强度较小、
                                                               次，无水乙醇洗涤 3 次，在 60  ℃真空干燥箱干燥
            磁性能较差、活性炭孔隙易堵塞、比表面积减小以                             20 h，获得生物质炭复合材料 Fe 3 O 4 @ABc。其他比
            及吸附性能变差等弊端           [17-18] 。化学共沉淀法制备过            例〔m(ABc)∶m(Fe 3 O 4 )=3∶1、2∶1〕样品按照相同
            程简单、快速高效，是一种对环境友好、有广阔应                             实验步骤制备。
            用前景的合成方法。                                          1.4    Fe 3 O 4 @ABc 复合材料的表征
                 本文拟采用共沉淀法将褐藻热解制备的海藻生                              SEM 测试：工作电压 5  kV。TEM 测试：工作
            物质炭（ABc）与纳米磁性粒子 Fe 3 O 4 复合来制备                     电压 200 kV。XRD 测试：靶材 Cu，管电压 40 kV，
            Fe 3 O 4 @ABc 复合材料，以克服生物质炭不易分离的                    管电流 30 mA，扫描范围 5°~70°，步长 0.02°。VSM
            缺陷。考察其对甲基橙（MO）的吸附性能，并进行                            测试：常温测试。BET 测试：N 2 吸脱附，工作温度
            吸附动力学和等温吸附模型拟合，探索吸附机理，                             77.3 K。UV-Vis 测试：测试液稀释 10 倍，测试波长
            测试 Fe 3 O 4 @ABc 复合材料的重复利用效率，以期为                   464 nm。
            开发海藻的资源化利用提供新途径。                                   1.5    吸附实验
                                                                   用去离子水配制质量浓度为 1000  mg/L 的 MO
            1   实验方法                                           溶液，置于棕色容量瓶中，待用。

                                                                   MO 吸附实验：25 ℃，取 25  mL 质量浓度为
            1.1    试剂与仪器
                                                               100 mg/L 的 MO 溶液于 50  mL 的三角瓶中，加入
                 海藻粉，海南文昌迈号南港卡拉胶厂；MO、
                                                               10 mg Fe 3 O 4 @ABc，在恒温振荡仪振荡 240 min，然
            FeCl 3 ·6H 2 O、 FeSO 4 ·7H 2 O，AR，上海麦克林生
                                                               后用磁铁分离，滤液稀释 10 倍后，用紫外分光光度
            化科技有限公司；KOH、NaOH、浓 HCl（36%，质
                                                               计在 464 nm 测 MO 的吸光度，计算其质量浓度              [19] 。
            量分数）、ZnCl 2 ，AR，广州化学试剂厂。
                                                                   pH 影响实验：取 25  mL 质量浓度为 100  mg/L
                 JSM-7400F 扫描电子显微镜、JEM-2100Plus 透
                                                               的 MO 溶液，用 1 mol/L 的 NaOH 或 HCl 调节 pH= 3、
            射电子显微镜，日本 JEOL 公司；UItima  Ⅳ型 X 射
                                                               4、5、6、7、8、9、10 和 11。
            线衍射仪，日本  Rigaku 公司；SQUID-VSM 磁性测                       吸附剂质量的影响：向 25  mL 质量浓度为
            量系统，美国 QuantumDesign 公司；Tristar  Ⅱ  3020           100 mg/L 的 MO 溶液中分别加入 1、2、5、10、20 mg
            吸附比表面积孔径分布仪，美国 Micromeritics 公司；                   的吸附剂。
            LAMBDA  750s 紫外-可见分光光度计，美国 PE 公                        吸附效果用吸附量（q e ）和去除率（E）表示，
   136   137   138   139   140   141   142   143   144   145   146