Page 143 - 《精细化工》2020年第7期

第 7 期 王向辉，等: Fe 3 O 4 /ABc 复合材料的制备及其对水中甲基橙的吸附 ·1425·

和表面；当 Fe 3 O 4 掺杂比例减小时，Fe 3 O 4 粒子之间 具有超顺磁性，不会发生磁团聚，能够均匀分散在
及其与生物质炭之间形成缝隙结构，而 Fe 3 O 4 粒子 水溶液中。Fe 3 O 4 @ABc（2∶1）的饱和磁化强度约
为 31.40 emu/g，小于制备的 Fe 3 O 4 的饱和磁化强度
之间没有团聚或很少团聚，比表面积增大；当 Fe 3 O 4
掺杂比例继续减小，堆积形成的缝隙结构减少，比 69.48 emu/g，但足以保证复合材料能够在外加磁场
表面积下降。 的作用下快速分离 [17] ，实现吸附剂的有效回收；
2.1.2 VSM 分析 Fe 3 O 4 @ABc（3∶1）的饱和磁化强度约为 15.50
图 2 为 Fe 3 O 4 @ABc 复合材料在室温条件下所测 emu/g，明显小于 Fe 3 O 4 @ABc（2∶1）的，利用磁
的磁滞回线。 场分离的效率下降，很大程度上影响吸附剂的回收
效率。考虑到 Fe 3 O 4 掺杂比例减少会造成材料磁分
离效率降低，因此，后续实验中均采用 Fe 3 O 4 与 ABc
掺杂质量比为 2∶1 的复合材料。
2.1.3 SEM、TEM 和 EDS 分析
ABc 和 Fe 3 O 4 @ABc 复合材料的 SEM 图见图 3。从
图 3a 中可以看出，ABc 没有明显的孔洞结构，表面
褶皱明显，依靠块层相互堆积形成缝隙和类孔结构；
当 ABc 表面引入 Fe 3 O 4 形成 Fe 3 O 4 @ABc 复合材料
后（图 3b），Fe 3 O 4 粒子大小均匀，粒径基本在 100 nm
以下，均匀附着在材料表面。从图 3c 可以看出，Fe 3 O 4

粒子分散均匀，粒径介于 10~50 nm 之间；从图 3d
图 2 ABc 和 Fe 3 O 4 @ABc 复合材料的磁滞回线 的 EDS 能谱可见，复合材料表面组成主要是 C、O
Fig. 2 Magnetization curves of ABc and Fe 3 O 4 @ABc
composites 和 Fe，证明有铁氧化物复合到材料表面；图 3e 是
由图 2 可知，复合材料磁滞回线呈 S 型，经过 复合材料的 HRTEM 图，图中出现清晰的晶格条纹，
原点，说明没有外加磁场时，复合材料剩余磁化强 测量晶格间距分别为 0.292 和 0.249 nm，分别对应
度与矫顽力为 0，证明制备的 Fe 3 O 4 @ABc 复合材料 Fe 3 O 4 的（220）晶面和（311）晶面 [15] 。

a—ABc SEM 图；b—Fe 3O 4@Abc SEM 图；c—Fe 3O 4@ABc TEM 图；
d—Fe 3O 4@ABc EDS 图；e—Fe 3O 4@ABc HRTEM 图
图 3 ABc 和 Fe 3 O 4 @ABc 的 SEM、TEM、EDS 和 HRTEM 图
Fig. 3 SEM, TEM, EDS and HRTEM images of ABc and Fe 3 O 4 @ABc

2.1.4 XRD 分析 处出现了 5 个衍射峰，与 Fe 3 O 4 标准图谱（JCPDS，
图 4 是 ABc 和 Fe 3 O 4 @ABc 复合材料的 XRD 图。 75-1610）一致，出峰位置和强度与 Fe 3 O 4 晶体的
从图 4 中可见，ABc 在 2θ 为 26.4°未出现石墨 （220）、（311）、（400）、（511）和（440）晶面对应 [20] 。
特征峰，证明材料为无定性炭。Fe 3 O 4 @ABc 复合材 结合 HRTEM 图分析，可以确认 Fe 3 O 4 粒子成功复
料在 2θ 为 30.14°、35.19°、43.18°、57.08°、62.70° 合到 ABc 表面。