Page 150 - 《精细化工》2020年第7期

·1432· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 37 卷

图 3a 为 rGO、SnO 2 和 rGO(1.0%)-SnO 2 样品的
–1
红外谱图。由图 3a 可知，在 rGO 中，3432 cm 附近
–1
为样品吸附水的伸缩振动峰，2974 和 2918 cm 附
近为 rGO 结构中 C—H 键的伸缩振动峰 [27] 。1635 cm –1
–1
为水分子的弯曲振动峰，1399 cm 为 rGO 结构中
–1
—OH 的弯曲振动峰，1089 cm 处为 C—O—C 的伸
缩振动峰，1049 cm –1 为 C—OH 的伸缩振动峰，
–1
880 cm 为 C—O—C 的弯曲振动峰 [28-30] ，表明 GO
未被还原彻底。与纯 SnO 2 样品比较，rGO(1.0%)-
–1
SnO 2 样品中只在 1049 cm 处出现 C—OH 的吸收
峰，表明 SnO 2 与 rGO 进行了复合。在 656 和 630 cm –1
附近出现 的反对称 振动峰则 来自纯 SnO 2 和
rGO(1.0%)-SnO 2 样品中的 O—Sn—O 键 [23,31] ，这证
明 SnO 2 的形成。图 3b 为 rGO(1.0%)-SnO 2 样品的
XPS 全谱分析。从图 3b 中可以得出，该复合物样品

中含有 C、Sn 和 O 元素，进一步表明 rGO 与 SnO 2
进行了复合。图 3c 为 Sn 3d 的 XPS 谱图。在 486.9
4+
和 495.4 eV 处的衍射峰分别对应价态为 Sn 的 Sn
[32]
3d 5/2 和 Sn 3d 3/2 ，这进一步表明成功制备出 SnO 2 。
图 3d 为 rGO(1.0%)-SnO 2 样品中 C 1s 的 XPS 谱图，
经分峰拟合后分别在 284.8、286.6、287.1 和 289.1 eV
处对应 rGO 结构中 C==C/C—C、C—OH、C—O—C
和 HO—C==O 官能团。结果表明，各含氧官能团未
被完全去除，所以经热处理后的 rGO 未被还原彻底，
这与红外结果一致。图 3e 为 O 1s 的 XPS 谱图，
530.7 eV 处属于 O—Sn—O 中的 O，531.4 和 532.4 eV
分别对应于 rGO 结构中 C—OH 和 HO—C==O 等含
氧官能团中的 O [18,33] 。

图 3 rGO，SnO 2 和 rGO(1.0%)-SnO 2 样品的 FTIR 图谱(a)；
rGO(1.0%)-SnO 2 样品 XPS 全谱(b)、Sn 3d (c)、C 1s
(d)和 O 1s (e)谱图
Fig. 3 FTIR spectra of rGO, SnO 2 and rGO(1.0%)-SnO 2
samples (a), XPS spectra of rGO(1.0%)-SnO 2 sample
(b), Sn 3d (c), C 1s (d) and O 1s (e)

通过 SEM、TEM、HRTEM 和选区电子衍射
（SAED）对纯 SnO 2 和 rGO(1.0%)-SnO 2 复合物的形
貌、微观结构以及晶体学特征进行表征。图 4a 为纯
SnO 2 的 SEM 图片。结果显示，SnO 2 颗粒较小，团聚
明显。图 4b 为 rGO(1.0%)-SnO 2 纳米复合物的 SEM
图片。可以看出，大部分 SnO 2 沉淀在 rGO 表面，少
部分 SnO 2 被 rGO 覆盖，图 4b 中 SnO 2 颗粒较大的原
因是样品分散不均匀。为了更清晰地观察 rGO(1.0%)-
SnO 2 纳米复合物，其 TEM 图如图 4c 所示。结果表
明，SnO 2 完全包覆在 rGO 表面且在 rGO 边缘的 SnO 2
具有较好的分散性，粒径为 6~20 nm，这可使 SnO 2
半导体的气敏性能显著增加 [34] ，进而有利于提高复

合材料的气敏性能。图 4d 为 rGO(1.0%)-SnO 2 复合