Page 151 - 《精细化工》2020年第7期
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第 7 期 马 杰,等: rGO-SnO 2 纳米复合物的制备及其室温下 NH 3 气敏性能 ·1433·
物样品的 HRTEM 图。通过测量 rGO(1.0%)-SnO 2 复 SAED 图。从图 4e 中可以看出,SnO 2 与 rGO 复合
合物样品的晶格条纹间距,证明沉淀-焙烧法成功制 均匀,这与图 4c 结论一致,对 rGO 表面的 SnO 2 进
备出 rGO(1.0%)-SnO 2 纳米复合物。测量的晶格条纹 行 SEAD 分析,从插图中可以清晰地看到 3 条由内
间距 d=0.334 nm 为 SnO 2 的(110)晶面 [35] ,晶格条 到外明亮的衍射环,分别代表 SnO 2 的(110)、(101)
纹间距 d=0.34 nm 为 rGO 堆叠的(002)晶面 [21] 。 和(211)晶面 [36] ,说明生成的 SnO 2 结晶度较高且
图 4e 为 rGO(1.0%)-SnO 2 纳米复合物的 TEM 和 为多晶体 [37-38] 。
图 4 纯 SnO 2 和 rGO(1.0%)-SnO 2 不同放大倍数的 SEM 图(a、b);rGO(1.0%)-SnO 2 的 TEM、HRTEM 和 SAED 图(c~e)
Fig. 4 SEM images of pure SnO 2 and rGO(1.0%)-SnO 2 with different magnification (a, b),
TEM, HRTEM and SAED images of rGO(1.0%)-SnO 2 (c~e)
利用 N 2 吸附 - 脱附方 法测定了 纯 SnO 2 和
rGO(1.0%)-SnO 2 复合物的比表面积与孔结构。图 5a、
b 分别为纯 SnO 2 和 rGO(1.0%)-SnO 2 复合物的 N 2 吸
附-脱附等温线。结果表明,两者都属于Ⅳ型等温线,
H3 型回滞环,即两种样品的大部分孔隙为裂缝结
构 [39] 。根据 BET 方法计算出纯 SnO 2 和 rGO(1.0%)-
2
SnO 2 复合物的比表面积分别为 27 和 33 m /g,说明
所制备的纯 SnO 2 粒径大于 rGO(1.0%)-SnO 2 中 SnO 2
的粒径,且 rGO 的加入阻碍了部分 SnO 2 的团聚 [40] ,
XRD 和 TEM 分析确认了这一结论。由于 rGO(1.0%)-
图 5 纯 SnO 2 (a)和 rGO(1.0%)-SnO 2 复合物(b)的 N 2
SnO 2 复合物比表面积大于纯 SnO 2 ,因此有利于促进 吸附-脱附等温线图
rGO(1.0%)-SnO 2 复合材料表面捕获更多 O 2 与目标 Fig. 5 N 2 adsorption desorption isotherms of pure SnO 2 (a)
and rGO(1.0%)-SnO 2 complex (b)
气体相互作用,增加对目标气体的气敏性能 [4,41] 。
2.2 气敏性能
图 6 为室温下敏感元件在 NH 3 体积分数为
0.0005%~0.01%中灵敏度的变化。由图 6 可知,传
感器的灵敏度随着 NH 3 体积分数的增加而增加,对
NH 3 灵敏度最高的是 rGO(1.0%)-SnO 2 纳米复合物,
然后依次为 rGO(0.5%)-SnO 2、rGO(1.5%)-SnO 2 和纯
SnO 2。适量的 rGO 可以提升 SnO 2 的敏感性能,但当
rGO 负载量超过 1.0%时,纳米复合材料对 NH 3 敏感
性能反而降低,其原因是过量的 rGO 遮蔽了 SnO 2
表面的活性位点,减少了 NH 3 分子与活性位点接触