Page 73 - 《精细化工》2020年第8期

第 8 期 高于洋，等: 有机硅接枝三聚氰胺树脂的合成及其表面性能 ·1571·

图 5 MF-PDMS-03 膜的 C 1s 能谱 图 6 MF-PDMS-03 膜截面的 SEM-EDS 线扫描图
Fig. 5 C 1s XPS high-resolution and curve-fitting spectra of Fig. 6 SEM line scanning curves of the fracture of
MF-PDMS-03 film MF-PDMS-03 film

由图 5 可见，结合能 284.1 eV（a）处为 PDMS-OH
中—Si—CH 3 的 C 1s [29] ，285.0 eV（b）处为—C—H
的 C 1s，286.5 eV（c）处为—CH 2 —OH 中 C 1s，
287.4 eV（d）处为 C—N 键的 C 1s [30] ，288.1 eV（e）
为三嗪环中—C==N 的 C 1s。
MF-PDMS 样品的表面化学组成测试结果见表
3。由表 3 可知，MF-PDMS 膜表面的 n(Si)∶n(C)
数值明显大于体相的。当 PDMS-OH 用量大于 3%
时，继续增加 PDMS-OH 用量，n(Si)∶n(C)无明显
提高，表明 Si 在固化过程中会向材料表面迁移并富

集，当 PDMS-OH 用量达到 3%时，Si 向材料表面的
图 7 MF-PDMS-03 膜截面的 SEM 图（a）、SEM-EDS 面
富集已饱和。Si 在表面的富集是材料表面自由能降
低、疏水性能增强的根本原因 [19] 。 扫描图（b）、Si 元素 SEM-EDS 面扫描图（c）、Si
元素分布图（d）
Fig. 7 SEM image of the fracture (a), SEM-EDS mapping
表 3 MF-PDMS 样品的表面化学组成 (b), silicon element SEM-EDS mapping (c) and
Table 3 Surface chemical composition of MF-PDMS samples silicon element distribution (d) of MF-PDMS-03
元素质量分数/% n(Si)∶n(C) film
样品 n(Si)∶ n(Si)∶
C N O Si *
n(C) n(C) 2.4 PDMS-OH 用量对 MF-PDMS 膜的接触角和表
MF 50.14 38.39 11.48 – – – 面自由能的影响
MF-PDMS-01 46.52 18.80 20.31 14.36 0.31 0.01 MF 和 MF-PDMS 膜的接触角和表面自由能如
MF-PDMS-02 49.75 11.30 21.59 17.36 0.35 0.02
图 8、图 9 所示。
MF-PDMS-03 48.43 5.04 24.35 22.18 0.46 0.03

MF-PDMS-04 48.36 2.86 25.14 23.64 0.49 0.04
MF-PDMS-05 48.60 3.35 24.88 23.17 0.48 0.05
*
注： 理论计算值。

2.3.4 MF-PDMS 膜的 SEM-EDS 分析
图 6、图 7 分别是 MF-PDMS-03 膜的截面（表
面向体相方向）的 SEM-EDS 线扫描图和面扫描图。
由图 6 可见，Si 在膜截面的表面区域的信号强度更
强，随着截面深度的增加，Si 信号强度逐渐降低，
当深度大于 4 μm 时，Si 信号强度变化很小。由图 7
可见，Si（黄色）在靠近膜表面的截面区域分布更
图 8 MF-PDMS 膜的水和二碘甲烷的接触角
密集，表明 Si 在材料表面发生了富集，使表面 Si Fig. 8 Contact angles (water and diiodomethane) of
的分布更密集。 MF-PDMS films