Page 71 - 《精细化工》2020年第8期

第 8 期 高于洋，等: 有机硅接枝三聚氰胺树脂的合成及其表面性能 ·1569·

图 1 MF-PDMS 的聚合工艺示意图
Fig. 1 Schematic illustration of the polymerization of MF-PDMS

1.3.4 SEM-EDS 分析 1.3.9 吸水性测试
采用 SEM-EDS 对 MF-PDMS 膜的截面元素及 MF 和 MF-PDMS 膜的吸水性按国标 GB/T
4
其分布进行分析。喷金处理，放大倍数 2.0×10 ，加 1034—2008 [17] 进行测定，将固定尺寸的膜（2 cm×
速电压 15 keV。 2 cm）在 25 ℃水中浸泡 24 h，吸水性通过式（4）
1.3.5 热学性能测试 计算：

采用 TG 和 DTG 对 MF 和 MF-PDMS 固化物粉末 mm 0
w /%   100 （4）
进行分析，约 10 mg 样品在氮气保护下（100 mL/min）， m 0
温度范围为 50~790 ℃，升温速率为 10 ℃/min。 式中：w 为吸水质量分数，%；m 0 为浸泡前的膜质
1.3.6 树脂性能测试 量，g；m 为浸泡后的膜质量，g；每个样品测定 3
树脂的固含量、黏度、储存期按国标 GB/T 次，取平均值。
14732—2017 [14] 测量。树脂的黏度测量条件为转速
2 结果与讨论
30 r/min，转子型号为 1 号、2 号、3 号，温度 25 ℃。
1.3.7 接触角测试 2.1 溶剂对 MF-PDMS 性能的影响
根据国标 GB/T 30693—2014 [15] 进行接触角测
考察了溶剂 DMF、DMAc、DMSO、NMP 对
定，测试温度 25 ℃，以水、二碘甲烷为测试液体，
MF-PDMS 性能的影响，结果见表 1。
分别对 MF-PDMS 膜进行测试，每个样品测量 5 个
点，取平均值。 表 1 溶剂对 MF-PDMS 性能的影响
1.3.8 表面自由能计算 Table 1 Effect of solvents on the properties of MF-PDMS
采用 Owens-Wendt 二液法对 MF 和 MF-PDMS 溶剂 固含量 黏度 外观 储存期
膜的表面自由能进行计算 [16] ，如式（1）~（3）所示。 /% /(mPa·s) /d
DMF 60.31 2517.6 白色黏稠液体（有分层） 30
  S  S D   S P （1） DMAc 60.59 3602.8 白色黏稠液体 30
  L  L D   L P （2） DMSO 60.98 5780.2 白色黏稠液体（有分层） 21
NMP 60.77 15624.0 白色黏稠液体 14
1 1
) 

 
P P 2
 L (  1cos ) 2( S DD 2 2( S L ) （3）
L
从表 1 中可见，4 种溶剂合成的树脂均为白色
式中：θ 为测试液体的接触角，°； 固体表面自由 黏稠液体，但以 DMF、DMSO 为溶剂时，制备的树
S
D
P
能，mN/m；  为色散分量，mN/m；  为极性分 脂静置后分层；以 NMP 为溶剂制备的树脂黏度较
S
S
D
量，mN/m；  为液体表面自由能，mN/m；  为 高，储存期较短（14 d）。由于 PDMS-OH 与 DMF、
L
L
P
色散分量，mN/m； 为极性分量，mN/m。水的色散 DMSO 的相容性相对较差，聚合效果不佳，未反应
L
分量为 21.8 mN/m，极性分量为 51.0 mN/m；二碘甲 的 PDMS-OH 在储存过程中析出而导致树脂分层；
烷的色散分量为 48.5 mN/m，极性分量为 2.3 mN/m。 NMP 在碱性条件下会发生水解和氧化反应，生成的