Page 79 - 《精细化工》2020年第8期

第 8 期 周天滋，等: 钨掺杂二氧化钒/石墨烯复合物的制备及性能 ·1577·

制了溶液中的成核和生长，使得生成的产物粒径减 除 [20] ，说明氧化石墨烯得到了有效的还原。
小。颗粒粒径小可促进二氧化钒粉体降低其相变温
度（T C ），并抑制其升温与降温过程中的相变温度差
（ΔT）的扩展 [19] 。
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样品 8 不同元素面扫描分析如图 3 所示。由图
3 可以看出，复合物中含有 C、V、O 和 W 4 种元素，
大面积均匀分散的 C 元素为石墨烯片，分析确定在

石墨烯上的纳米颗粒由 V、O 和 W 元素组成，而大
a—钨掺杂二氧化钒粉体；b—钨掺杂二氧化钒/石墨烯复合粉体
部分 C 元素与少量 O 元素在一起，原因是氧化石墨 图 2 样品 2 和 7 的 SEM 照片
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烯中的氧元素随着反应进行到石墨烯被还原剂消 Fig. 2 SEM images of samples 2 and 7 #
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图 3 样品 8 相对应元素面扫描检测图
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Fig. 3 Corresponding EDS mappings of sample 8

图 4 分别为纯氧化石墨烯和钨掺杂二氧化钒/
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石墨烯复合物（样品 4 ）的傅里叶变换红外光谱图。
–1
由曲线 a 可以看出，3380 和 1624 cm 处的 2 个吸
收峰可分别归因于羟基的伸缩振动和弯曲振动峰；
–1
1732 cm 处为羧基和羰基官能团中 C==O 键伸缩振
–1
动峰，1242 cm 处为羧基 C—O 键的伸缩振动峰，
而 1053 cm –1 处为环氧基的特征吸收峰。与曲线 a
相比，曲线 b 中大部分源于氧化石墨烯含氧官能团
–1
的特征峰消失，并在 1630 cm 处出现新的、源于芳

烃的 C==C 双键伸缩振动峰，表明氧化石墨烯经热 图 4 氧化石墨烯（a）和样品 4 （b）的红外光谱图
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处理已有效还原为石墨烯。同时，在 546 和 1000 cm –1 Fig. 4 FTIR spectra of graphene oxide (a) and sample 4 (b)
处出现了 2 个吸收峰，分别对应于二氧化钒中 V—
O—V 伸缩振动和 V==O 伸缩振动。对于钨掺杂的二 2.2 相变性能分析
氧化钒/石墨烯复合物，除来源于氧化石墨烯的含氧 图 5 为不同钨掺杂量的二氧化钒/石墨烯复合物
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官能团的特征峰消失外，出现了归属于芳烃的 C==C （样品 1 、3 ~8 ）的 DSC 检测图，其中钨掺杂二
双键伸缩振动峰和源于二氧化钒的 V—O—V 伸缩 氧化钒粉体的石墨烯复合量相同。典型的 DSC 曲线
振动和 V==O 伸缩振动峰 [21-22] ，这表明二氧化钒纳 中有 2 个参数：加热过程中的峰值温度（T C,h ），冷
米颗粒成功负载在石墨烯片上。 却过程中的峰值温度（T C,c ）。在这里，相变温度由