Page 109 - 《精细化工》2021年第1期

第 1 期 安英杰，等: 十二烯基琥珀酸环糊精酯的制备及其乳化性能 ·99·

的摩尔质量，g/mol；266—DDSA 的摩尔质量，g/mol； 测样品的透光率，每个样品测定 3 次，取平均值。
DS—实际取代度。 1.4.5 泡沫性能测定
1.4 表征及性能测试 泡沫稳定性是指生成的泡沫存在时间的长短，
1.4.1 FTIR 表征 即泡沫的持久性或存在的寿命，也可以理解为泡沫
采用傅 里叶 变换红 外光 谱仪测 定 β-CD 和 破灭的难易程度。在 25 ℃下，将取代度为 0.295
–1
DDS-β-CD 的红外谱图，波长范围为 500~4000 cm ， 的 DDS-β-CD 和 SDS 分别配制成质量浓度为 3 g/L
用 KBr 压片，压片时间为 1 min，压力为 15 MPa， 的水溶液。随后，各取 10 mL 配制好的溶液转移到
样品与 KBr 质量比为 1∶100。 50 mL 具塞管中，记录溶液的高度（H 0 /mm），倾斜
o
1.4.2 热重（TGA）测试 45 剧烈振荡 50 次后停止，立即记录试管中泡沫的
在 N 2 氛围下对 β-CD 和 DDS-β-CD 样品进行 高度（H 1 /mm）和溶液的高度（H 2 /mm）；每静置
TGA 分析，测定温度范围为 40~450 ℃，升温速度 10 min 后，立即记录试管中泡沫的高度（H 3–t /mm，
为 10 ℃/min，并以空氧化铝坩埚进行校准。 其中 t 为记录次数 1、2、3、4、5、6），记录 6 次，
[21]
1.4.3 HLB 值计算 其起泡能力见公式（4），泡沫稳定性见公式（5） 。
HLB 值定义为表面活性剂的亲水亲油平衡值， H  H  H
起泡能力 /%  1 2 0  100 （4）
是代表表面活性剂分子中亲水基和亲油基之间的大 H
0
小和力量平衡程度的量，它反映了表面活性剂的亲 H
泡沫稳定性 /%  3 t  100 （5）
水-亲油性质，可作为选择和使用乳化剂的定量指标, H
1
常见乳化剂 HLB 值介于 1~40 [19] 。DAVIES [20] 把表面 1.4.6 乳化性能测定
活性剂分子结构分解为一些基团，每个基团对 HLB 将 SDS 与不同取代度的 DDS-β-CD 分别配成质
值均有确定的贡献，该值称为 HLB 贡献值。一般亲 量分数为 0.1%的水溶液，充分溶解待用。量取 25 mL
油性乳化剂的 HLB 值小于 10，亲水性乳化剂的 HLB 液体石蜡或植物油，加入至具塞管中，再加入 25 mL
值大于 10。将 HLB 贡献值代入 Davies 公式即可推 配制好的样品水溶液。将具塞管猛烈振动 50 次，静
算出表面活性剂的 HLB 值： 置 1 min，记录乳浊液分出 10 mL 溶液需要的时间，
HLB=7+∑亲水基团的 HLB 贡献值+∑亲油基团 重复 10 次。
的 HLB 贡献值 （3） 1.4.7 乳液粒径及稳定性测定
DDS-β-CD 属于离子型表面活性剂，本研究以 取 2 g 不同取代度的 DDS-β-CD，配成质量分数
DDS-β-CD 的脱水葡萄糖单元为计算单位，根据 为 0.5%的水溶液，量取 80 mL 样品水溶液置于搅拌
DDS-β-CD 的取代度，计算出 DDS-β-CD 中各基团 瓶中，向搅拌瓶中加入 2 mL 植物油（油相与水相体
的贡献值，计算结果见表 2。 积比为 1∶40），以 2000 r/min 的速度机械搅拌 1 h。
取少量配制好的乳液样品滴在载玻片上，分别在不同
表 2 DDS-β-CD 中各基团对 HLB 的贡献值 时刻以光学显微镜观察乳液粒径变化和形态 [22] 。
Table 2 Contribution of each group in DDS-β-CD to the
value of HLB
2 结果与讨论
亲水基团 HLB 贡献值 亲油基团 HLB 贡献值
—COONa DS×1×19.1 —CH 3 DS×1×(–0.475) 2.1 FTIR 分析
—COO— DS×1×2.4 —CH 2— DS×10×(–0.475) β-CD 和 DDS-β-CD 的红外光谱如图 1 所示。

—OH (3–DS)×1.9 —CH== DS×2×(–0.475)
DS×1×(–0.475)

由表 2 计算得到：∑亲水基团的 HLB 贡献值=
19.6DS+5.7；∑亲油基团的 HLB 贡献值= –6.65DS。
将 DDS-β-CD 中各基团的贡献值的总和代入 Davies
公式，即可得到：HLB=12.7+12.95DS。
1.4.4 透光率测定
称取不同取代度的 DDS-β-CD 样品，配成一定

质量分数的水溶液，以去离子水作参照对比（假定 图 1 β-CD 和 DDS-β-CD 的 FTIR 谱图
去离子水的透光率为 100%），用分光光度计测定待 Fig. 1 FTIR spectra of β-CD and DDS-β-CD