Page 89 - 《精细化工》2021年第1期
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第 1 期 谭永松，等: 石墨烯复合环氧树脂涂层的制备及其性能 ·79·
为石墨烯的分散剂与 EP 复合制备了防腐涂层，有 1.2.3 复合涂料的制备及涂层制备
效提高了 EP 的抗腐蚀性。SOMAYEH 等 [12] 将石墨 称取 12 g E42 与 2 g 丙酮混合均匀，然后加入
纳米片添加到 EP 中制备了防腐涂料，结果表明， 固化剂和含量 6%（以 E42 质量为基准，下同）石
含量为 EP 质量 0.5%的石墨纳米片涂料的耐腐蚀性 墨烯，在超声作用下混合均匀，使石墨烯在体系中
能最好，石墨纳米片增强了涂料的附着力，提高了 均匀分散，最后加入含量 2%~3%的流平剂混合均
涂料物理屏蔽作用。目前，针对提升涂料防腐及力 匀，即可得到石墨烯/腰果酚改性酚醛胺环氧树脂，
学性能的分析较多，但关于防腐涂层制备完整工艺 样品命名为 EP-GO 6% 。
及制备的涂层性能的报道较少。 其余样品的制备方法同上，只需改变石墨烯的
本文拟选用 EP（E42）为基料，以腰果酚改性酚 含量，将制得的样品分别命名为 EP-GO 0、EP-GO 2%、
醛胺替代传统脂肪族胺类固化剂，利用腰果酚改性 EP-GO 4% 、EP-GO 8% 。将制备好的涂料用自动涂布机
酚醛胺与 EP 形成三维网状固化物，以降低固化温度、 涂覆在预先处理好的马口铁表面，刮涂 2 次，保持
提高韧性和力学性能。同时，考察固化剂用量及固 涂层的厚度在(120±10) µm，最后将涂制好的样品在
化条件。在 EP 中掺杂不同含量的石墨烯来制备防 烘箱中固化。
腐涂层，探究固化后涂层的力学性能及防腐性能。 1.3 性能测试及表征
光泽度测试：用光泽度仪测试涂层表面光泽度，
1 实验部分 重复测试 5 次，取平均值。
耐冲击测试：参照 GB/T 1732—93 漆膜耐冲击
1.1 试剂与仪器
测定法对涂层进行抗冲击性能测试。将涂漆试板漆
E42，工业级，广东德晟化工有限公司；丙酮、
膜朝上平放在铁砧上，试板受冲击部分距边缘不少
二乙烯三胺、无水乙醇，AR，甲醛（质量分数 37%），
于 15 mm，每个冲击点的边缘相距不得少于 15 mm。
国药集团化学试剂有限公司；流平剂（BYK-346），
重锤借控制装置固定在滑筒的 100 cm 处，重锤质量
工业级，深圳市大洋新材料有限公司；石墨烯（厚
为 1 kg，按压控制钮，重锤即自由地落于冲头上。
度 0.3~2 nm，片层大小 5~10 μm，质量分数 98%），
提起重锤，取出试板。记录重锤落于试板上的高度。
苏州格瑞丰纳米科技有限公司；测试级马口铁片，
同一试板进行 3 次冲击实验。
深圳市墨拓科技有限公司。
附着力测试：参照 GB/T 9286—1998 色漆和清
自动涂布机，翁开尔有限公司；HG60 光泽度
漆漆膜的划格试验对涂层的附着力等级进行测试。
仪，深圳市三恩时科技有限公司；HGQ 新型漆膜划
将样品擦拭干净，置于平整桌面，采用划痕刀具与
格器、QHQ-A 便携式铅笔划痕试验仪，颖旭化工机
样品成 45°进行划格实验，然后用软毛刷轻扫几次，
械（上海）有限公司；J-DHY04 电动厚度测定仪，
施加胶带，匀速地撕下胶带，用放大镜观察表格网
四川长江造纸仪器有限公司；CHl600E 电化学工作
面是否有剥落，根据标准评价附着力等级。
站，上海辰华仪器有限公司。
硬度测试：按 GB/T 6739—2006 色漆和清漆铅
1.2 方法
笔法测定漆膜硬度，用手动测试法测定。将涂层表
1.2.1 基材马口铁的处理
面擦拭干净，然后将削好的不同硬度的铅笔插入实
基材为符合 GB/T 2520—2000 冷轧电镀锡薄钢
验仪器并用夹子固定，铅笔的尖端在漆膜表面上，
板的测试级马口铁（镀锡量为 E4，硬度等级 T52，
以 0.5~1.0 mm/s 的速度推动试板，在涂层上至少推
厚度 0.28 mm，尺寸规格 120 mm×50 mm×0.28 mm）。
动 7 mm 的距离，擦拭涂层表面后，观察划痕评定
根据 GB/T 9721—2008 色漆和清漆标准试板先将标
涂层硬度等级。
准测试级马口铁分别用丙酮、乙醇、去离子水清洗
防腐性能测试：清洗并裁剪样品大小为 1 cm×
干净，微热烘干，再将清洗后的试板用 400 目的砂
1 cm，用涂覆有待测涂层的马口铁为工作电极，铂
纸打磨，使原始表面层被完全除去，最后将打磨好
丝电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，配
的试板清洗干净烘干待用。
制质量分数为 3.5%的 NaCl 溶液为电解液，利用电
1.2.2 腰果酚改性酚醛胺的制备
称取 30.45 g（0.10 mol）的腰果酚放于带有冷 化学工作站对体系进行 Tafel 防腐测试。
凝回流管的三口圆底烧瓶中，加热至 40 ℃，开动 2 结果与讨论
搅拌，缓慢滴加 15.47 g（0.15 mol）二乙烯三胺，
保持温度不变，滴加 9.73 g（0.12 mol）甲醛，控制 2.1 涂层制备条件优化
滴加速度，加料完毕后，升温至 80 ℃，保温反应 5 h。 2.1.1 不同固化剂对涂层性能的影响
冷却至室温，即可得到腰果酚改性酚醛胺。 以腰果酚改性酚醛胺为固化剂制备防腐涂料，
