Page 94 - 《精细化工》2021年第1期

·84· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 38 卷

光生电荷寿命、促进光生载流子快速迁移的有效材 1.2 催化剂的制备
料 [7-8] 。二维 g-C 3 N 4 纳米片的制备及其在光催化领域 1.2.1 g-C 3 N 4 的制备
应用已成为研究热点，本体 g-C 3 N 4 主要通过热氧化 称取 10 g 三聚氰胺，置于加盖的坩埚中，然后
剥离、超声液相剥离及化学剥离法来制备二维 将其置于箱式高温炉中煅烧，迅速升温到 400 ℃保持
[9]
g-C 3 N 4 纳米片 。XU 等 [10] 将本体 g-C 3 N 4 加入到浓 2 h，再升温至 550 ℃保持 2 h，随后冷却至室温，
硫酸中搅拌 8 h 后，超声离心实现了 g-C 3 N 4 的化学 收集产物并进行研磨得到本体 g-C 3 N 4 ，记为 CN。
剥离，但工艺流程相对复杂。SANO 等 [11] 将 g-C 3 N 4 1.2.2 g-C 3 N 4 纳米片的制备
置于 150 ℃的 NaOH 水溶液中反应 18 h，可有效提 热氧剥离法：准确称取 5 g CN 加入到坩埚中加
高 g-C 3 N 4 的比表面积。阎鑫等 [12] 将本体 g-C 3 N 4 粉 盖，然后将其置于高温炉中快速升温至 550 ℃并恒
末置于球磨机中球磨 24 h，以去离子水为溶剂，经 温 5 h，得到 g-C 3 N 4 纳米片，记为 OCN。
过超声、离心处理后得到 g-C 3 N 4 二维纳米片， 水热反应法：将三聚氰胺与去离子水按照料液
150 min 内对罗丹明 B 的降解率可达 94%。尽管以 比 1∶10 (g∶mL)的比例放到 100 mL 的高压水热反
上方法可实现对 g-C 3 N 4 的剥离，但存在反应时间长、 应釜中，再将其置于鼓风烘箱中升温至 200 ℃并保
需要长时间超声、离心处理、原料复杂、过程繁琐 温 4 h，待反应釜降温至室温后，收集反应釜中的混
等问题。 合溶液，在 60 ℃下烘干得到固体粉末即中间产物，
本文尝试利用水热反应法将三聚氰胺悬浊液在 随后将中间产物放置坩埚中加盖置于高温炉中，以
高温高压下反应生成中间产物，然后煅烧中间产物 升温至 400 ℃恒温 2 h 再升温至 550 ℃恒温 2 h 的
来制备具有高比表面积的二维 g-C 3 N 4 纳米片。将其 方式进行煅烧，煅烧产物即为 g-C 3 N 4 纳米片，记为
与采用传统热氧剥离法制备的样品进行比较，对本体 WCN。WCN 的合成路线如下所示：
g-C 3N 4 及 g-C 3 N 4 纳米片的结构和形貌进行表征，探
讨 g-C 3 N 4 纳米片的光电化学性能和对亚甲基蓝

（MB）的光催化降解性能，以期为制备二维 g-C 3 N 4
纳米片和其在光催化领域的应用提供理论基础和实
验数据。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器
三聚氰胺〔C 3 N 3 (NH 2 ) 3 〕，AR，无锡市亚泰联
合化工有限公司；MB，AR，天津市科密欧化学试
剂有限公司；铁氰化钾〔K 3 [Fe(CN) 6 ]〕、异丙醇（IPA）、
对苯醌（BZQ）、三乙醇胺（TEOA），均为 AR，上
海国药集团化学试剂有限公司；聚偏氟乙烯（PVDF，
HSV900），AR，太原市力之源锂电科技有限公司；
实验中所用水均为去离子水。
Nicolet-380 型傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）,
美国 Thermo 公司；DX-2008 型多晶 X 射线衍射仪
（XRD），丹东方园仪器有限公司；S-3000N 型扫描
电子显微镜（SEM）、F-4600 型分子荧光光谱仪
（PL），日本日立公司；Bruker RFS-100 型激光共聚
焦拉曼光谱仪，英国雷尼绍公司；Cypher-VRS 型原
子力显微镜（AFM），牛津仪器科技有限公司；

LK2006 型电化学工作站，天津市兰力科化学电子高
技术有限公司；箱式高温炉，鹤壁市仁和煤质仪器 在 200 ℃的高压水热反应中，可能有部分三聚
有限公司；CME-X305F 型氙灯光催化仪，北京中教 氰胺水解转化成三聚氰酸，干燥得到三聚氰胺和三
金源科技有限公司；UV-2700 型紫外-可见分光光度 聚氰酸的混合物即中间产物，该中间产物经高温煅
计（UV-Vis），美国 PE 公司。 烧，三聚氰胺在热缩聚反应生成 g-C 3 N 4 的过程中受