Page 95 - 《精细化工》2021年第1期

第 1 期 段贤扬，等: 二维石墨相氮化碳纳米片的制备及其光催化性能 ·85·

到三聚氰酸的作用导致聚合层弯曲，从而减少了层 2 结果与讨论
之间的结合 [13] ，层与层之间发生剥离，生成 WCN。
1.3 结构表征 2.1 红外光谱分析
FTIR 测试：样品经 KBr 压片处理，波数范围 CN、OCN 和 WCN 的 FTIR 谱图见图 1。
–1
500~4000 cm 。SEM 测试电压：15 kV。XRD 测试：
Cu K α 射线，管电压 36 kV，管电流 30 mA，步宽
0.04，波长为 0.154 nm，扫描范围为 10°~80°。
Raman 测试：波长 532 nm。AFM 测试：120 nm 水
平分辨率，1 nm 垂直显示分辨率，10 nm 垂直扫描
分辨率。
1.4 光电化学性能测试
用预扫描功能确定样品的最佳激发波长范围
350~530 nm。然后，将催化剂倒入粉末槽中，激发
波长设置在 350~530 nm 对材料进行激发得到 3 种催
化剂的荧光光谱。 图 1 CN、OCN 与 WCN 的 FTIR 谱图
电化学阻抗谱图（EIS）测定：在传统的三电极 Fig. 1 FTIR spectra of CN, OCN and WCN

体系下进行，对电极和参比电极分别是 Pt 电极和 [14] [15]
HUANG 等 与张金水等 经过实践和理论研
Ag/AgCl 电极。电解质溶液浓度为 0.1 mol/L 的铁氰
究得出，—NH 2 和—NH 的伸缩振动吸收峰出现在
化钾溶液。工作电极制备：将 10 mg 催化剂分散在 –1
3000 cm 处；芳香型碳氮杂环中的 C==N、C—N 以
0.5 mL 的 PVDF 中，搅拌 1 h，超声 1 h 形成均匀
及环外 C—N 的伸缩振动吸收峰出现在 1200~
的悬浊液，然后用移液枪将悬浊液滴涂到氧化铟锡
–1
1600 cm 处；嗪环的弯曲振动吸收峰出现在 800 cm –1
导电玻璃上，将电极片在 60 ℃下干燥 10 h 得到工 处。由图 1 可知，在 800、1200~1800 和 2800~3500 cm –1
作电极。利用电化学工作站测试 3 种催化剂的阻抗
均出现了较强的吸收带。与 CN 对比可以发现，OCN
谱图。
和 WCN 的 FTIR 谱图基本与 CN 的一致，可以说明
1.5 光催化性能测试
热氧剥离法与水热反应法均未破坏 CN 的基本结构，
称取 0.03 g 样品于 195 mL 去离子水中，超声
制备的 OCN 和 WCN 二维纳米片与本体 CN 晶体结
分散，后加入 5 mL 质量浓度为 400 mg/L 的 MB 溶
构和组成都相同。
液中，避光搅拌 1 h，使其达到吸附平衡。接着，将
2.2 形貌分析
分散液转移至氙灯（300 W，15 A，带有 420 nm 滤
CN、OCN 与 WCN 的 SEM 图见图 2。
光片）光催化仪下，然后打开光源，每隔 60 min 用
注射器抽取 4 mL，转移至容器内避光放置，测定其
吸光度，根据吸光度与 MB 质量浓度的标准方程（1）
2
（R =0.99668），计算降解后 MB 溶液的质量浓度，
再根据式（2）计算降解率（R）：
y  0.16418x  0.06304 （1）

(   )
R /%  0 e  100 （2）
 0
式中：x 为 MB 溶液的质量浓度，mg/L；y 是 MB
溶液在 664 nm 处的吸光度；  和  分别为降解前
e
0
后 MB 溶液的质量浓度，mg/L；R 为 MB 降解率，
%。

1.6 光催化捕获实验
图 2 CN（a）、OCN（b）与 WCN（c）的 SEM 图
WCN 经超声、暗吸附平衡后，开始进行光催化 Fig. 2 SEM images of CN (a), OCN (b) and WCN (c)
–4
–3
时分别加入 6×10 mol/L IPA、5×10 mol/L BZQ 和
–3
6×10 mol/L TEOA，在不同降解时间下，测试其吸 由图 2a 可见，CN 是由许多片状堆叠起来，呈
光度，计算 MB 降解率。 现出类似石墨的层状结构，层与层之间结合紧密，