Page 198 - 《精细化工》2021年第11期

·2344· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 38 卷

2924 cm –1 为甲基上 C—H 键的伸缩振动吸收峰， 如图所示，GO 在 100~150 ℃之间出现热失重，这
–1
1454 cm 为 C—N 键的伸缩振动吸收峰，1360 cm –1 是由 GO 片上的含氧官能团及层间水分的热分解引
为 N—O•的特征吸收峰，说明 AATP 已经发生了聚 起的。而 PTAm 在 150 ℃附近开始有失重情况，直
–1
合反应，PTAm 被成功合成。1030 cm 为—C—O— 到 450 ℃左右产生平台，PTAm-GO 则在 300 ℃附
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C—键的伸缩振动吸收峰，1520 cm 为酰胺基中— 近才开始表现出明显失重，直到 520 ℃附近出现平
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NH 键的弯曲振动吸收峰，1630 cm 为酰胺基中— 台，这一部分的失重主要是 PTAm 的热分解以及 GO
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C==O 键的伸缩振动吸收峰，2966 cm 为哌啶环上 上部分未反应含氧官能团的热分解。热重分析结果
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4 个—CH 3 的特征吸收峰，3464 cm 为—NH 键的伸 表明，接枝物的热稳定性能良好。
–1
缩振动峰，1376 cm 为 N—O•键的特征吸收峰，同 图 7 为 GO、PTAm 和 PTAm-GO 的 SEM 图。
时 PTAm-GO 中—NH 键的伸缩振动吸收峰相对强度
减弱，这说明 PTAm-GO 已经成功合成。

图 5 PTAm 和 PTAm-GO 的 EPR 谱图
Fig. 5 EPR spectra of PTAm and PTAm-GO

图 4 GO、PTAm 和 PTAm-GO 的 FTIR 谱图
Fig. 4 FTIR spectra of GO and PTAm and PTAm-GO

图 5 为 PTAm 和 PTAm-GO 的 EPR 谱图。从图
5 可以看出，PTAm 和 PTAm-GO 显示出相近的双重
态信号，这是由于分子内同时存在电子自旋-自旋作
用和自由基与电子轨道之间的自旋-轨道偶合作用 [17] ；
另外，二者均在特定波段（g=2.0023）处产生信号，
这与 2,2,6,6-四甲基-1-氮氧自由基（TEMPO）的标
准信号（g=2.0056）位置十分接近，进一步说明

PTAm-GO 的成功合成。 图 6 GO、PTAm 和 PTAm-GO 的 TGA 曲线
图 6 为 GO、PTAm 和 PTAm-GO 的 TGA 曲线。 Fig. 6 TGA curves of GO, PTAm and PTAm-GO

图 7 GO（a）、PTAm（b）和 PTAm-GO（c）的 SEM 图
Fig. 7 SEM images of GO (a), PTAm (b) and PTAm-GO (c)

从图 7a 可以观察到，GO 呈表面有褶皱的层状 这归因于 PTAm 在 GO 表面的“生长”撑开了 GO
结构，但在实际反应中这种层状结构容易堆叠；从 的层间距，有效阻止了 GO 片层的堆积 [13] ，从而使
图 7b 可以看出，PTAm 自由基聚合物呈现平坦的片 PTAm-GO 具有更大的活性比表面积。
层状聚集体，在表面有许多空隙；从图 7c 可以观察 2.2 PTAm-GO 的性能测试与评价
到，PTAm-GO 是层状结构，而且层间距明显增大， 图 8 为 PTAm 电极和 PTAm-GO 电极的交流阻