Page 203 - 《精细化工》2021年第11期

第 11 期 牛 静，等: 微米级 P-Si@a-TiO 2 负极材料的制备及电化学性能 ·2349·

1 MHz~0.01 Hz。

2 结果与讨论

2.1 P-Si@a-TiO 2 表征
图 2 为 Al-Si 与 P-Si@a-TiO 2 样品的 XRD 谱图。
由图 2 可知，在 Al-Si 中可观察到 Al 的特征峰，经
过去合金处理后，大部分 Al 元素被去除，在材料内
部形成孔洞结构，导致 Al 相特征峰消失，结晶 Si
的特征峰更加明显。但在复合材料中未观察到 TiO 2
的信号，这是因为，制备的 TiO 2 层未经煅烧，呈非
晶态存在。随着钛酸四丁酯用量的增加，生成的 TiO 2
逐渐增多，使得 P-Si@a-TiO 2 中 Si 的衍射峰强度逐
渐减弱。

图 2 Al-Si 和 P-Si@a-TiO 2 样品的 XRD 谱图
Fig. 2 XRD patterns of Al-Si and P-Si@a-TiO 2 samples

通过 XPS 分析进一步探究 P-Si@a-TiO 2 样品的
化学元素和价态，图 3 为相应的分析谱图，峰的面
积与化学键所占的比例相关。由图 3a 可知，随着
TiO 2 包覆量的增多，Si 峰的强度逐渐变弱，Ti 峰的
强度逐渐增强。在 Si 2p 光谱中（图 3b），在 98 和
102 eV 附近的峰分别为 Si—Si 和 Si—O 键。Ti 2p
光谱（图 3c）中的特征峰对应于 Ti 2p 1/2 和 Ti 2p 3/2 ，
两个自旋分裂轨道之间的结合能差值为 5.7 eV，表
4+
明复合材料中的 Ti 具有典型的 Ti 特性 [20] ，利用钛
酸四丁酯的水解和缩聚反应形成了 TiO 2 。此外，O 1s
的 XPS 光谱（图 3d）可以拟合分为 3 个单峰，分别
对应于 O—H、Ti—O 和 Si—O 键（图 3e~g）。