Page 204 - 《精细化工》2021年第11期
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·2350· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 38 卷
品中可以观察到,Si 元素周围分布的 Ti 元素(图
4b~d)。其中,P-Si@3a-TiO 2 样品的 Ti 质量分数最
高,为 20.97%。当 Ti 质量分数较低时,可以观察
到表面明显的珊瑚状孔洞结构,而含量高时孔洞结
构被覆盖,说明 TiO 2 较好地包覆在样品表面。
为了测得样品表面包覆层的厚度,对其进行了
TEM 测试,如图 5 所示。
表 1 通过 XPS 分析得到 P-Si@a-TiO 2 的 O 1s 拟合数据
Table 1 Fitting data of O 1s of P-Si@a-TiO 2 samples from
图 3 P-Si@a-TiO 2 样品的 XPS 光谱 XPS analysis
Fig. 3 XPS spectra of P-Si@a-TiO 2 samples
O 1s 化学键 结合能/eV 相对含量/%
表 1 为 O 1s 的拟合数据。由表 1 可知,随着钛 P-Si@1a-TiO 2 Ti—O 530.08 20.38
酸四丁酯用量的增加,Si—O 键的相对含量基本不 O—H 531.36 58.72
变,保持在 21%左右;Ti—O 键的相对含量逐渐增 Si—O 532.02 20.90
多,由 20.38%增加到 48.05%;而 O—H 键的相对含
P-Si@2a-TiO 2 Ti—O 529.53 34.71
量则由 58.72%降为 30.09%。结合 XRD 的分析结果,
O—H 530.99 44.12
证明形成了不同含量的无定形 TiO 2 。
Si—O 531.25 21.17
2.2 形貌分析
P-Si@3a-TiO 2 Ti—O 529.40 48.05
图 4 为样品的 SEM 图。由图 4 可知,Al-Si 中
O—H 530.26 30.09
Al 质量分数很高,P-Si@a-TiO 2 样品中的 Al 则很少,
Si—O 531.35 21.05
说明大部分 Al 被成功去除,并且在 P-Si@a-TiO 2 样
图 4 Al-Si(a)、P-Si@1a-TiO 2 (b)、P-Si@2a-TiO 2 (c)和 P-Si@3a-TiO 2 (d)的 SEM 和 EDS 图
Fig. 4 SEM images and EDS mapping of Al-Si (a), P-Si@1a-TiO 2 (b), P-Si@2a-TiO 2 (c) and P-Si@3a-TiO 2 (d)