Page 155 - 《精细化工》2021年第12期
P. 155

第 12 期                邓孙艳,等:  负载白芨多糖的 PU/PAM 双网络水凝胶的制备与性能                               ·2517·
































                 将 29.30 g(132 mmol)IPDI,真空脱水后的                1.3   测试与表征
            20.00 g(10 mmol)PPG,20.00 g(10 mmol)PEG            1.3.1   水凝胶溶胀和退胀性能以及组分干重百分率
            和 13.00 g(13 mmol)Ymer N120 加入三口烧瓶中,                   水凝胶溶胀性能使用溶胀率来表示。将冻干凝
            并在 90  ℃下反应 3 h;然后加入 4.40 g(48 mmol)               胶置于水中浸泡,每隔一段时间取出用滤纸擦干并
            BDO 和 5 滴二月桂酸二丁基锡,70  ℃反应 5 h;冷                    称其质量,直至恒重。根据式(1)计算 PU 预聚物
            却,加入多元醇物质的量 20%的三乙醇胺,反应                            溶胀率,双网络水凝胶 DN1~DN5 在 pH 为 5、7、9
            30 min,倒入四氟乙烯槽中 70  ℃恒温 6 h。取出放                    溶液中的平衡溶胀率:
            入水中浸泡 48 h 置换出溶剂后,–50  ℃冻干 12 h                                            m  m
                                                                          A (SR) / % 或  s  d    100    (1)
            备用,制备的预聚物记为 PU1。                                                             m d
                 其余预聚物的制备方法同上,只需改变三乙醇                          式中:A 为溶胀率,%;m d 、m s 分别为冻干凝胶吸
            胺的加入量,将三乙醇胺加入量(以多元醇物质的                             水前和后的质量,g;SR 为平衡溶胀率,%。
            量计,下同)为 30%、40%、50%、60%制备的预聚                           水凝胶退胀性能能够反映其保水能力。平衡溶
            物分别记为 PU2、PU3、PU4、PU5。                             胀的水凝胶置于室温干燥,每隔一段时间称其质量。
            1.2.2   负载 BSP 的 PU/PAM 双网络水凝胶的合成                  根据式(2)和(3)计算水凝胶的含水量和保水率:
                 向 250 mL 烧杯中加入 4.000 g(56 mmol)AM,                                  m   m
                                                                            WC / %   t   d    100     (2)
            0.008 g(0.05 mmol)MBA,0.012 g(0.05 mmol)                                   m d
            APS,0.600 g(3 mmol)BSP 以及 20 g 去离子水,                                     m   m
                                                                            WR / %   t   d   100      (3)
            配制成溶液 A,其中,AM、BSP 的质量分数分别为                                              m   m d
                                                                                      T
            16.25%、2.44%。将(4.0±0.5) g 圆形(d=50 mm)              式中:WC 为含水量,%;m T 、m t 分别为平衡溶胀
            冻干预聚物 PU1 浸入溶液 A 中,放入 4  ℃冰箱保                      水凝胶干燥前、后的质量,g;WR 为保水率,%。
            存 24 h 并更换两次新配制的溶液 A(满足单体充分                            组分干重百分率指 BSP 和 PAM 占双网络干凝
            浸入 PU1 预聚物),60  ℃水浴 7 h,制备负载 BSP                   胶质量的百分率,根据式(4)计算组分干重百分率:
            的 PU/PAM 双网络水凝胶。将其–50  ℃冻干后浸入                                           m   m
                                                                             w /%   2   1   100       (4)
            质量分数为 2% BSP 水溶液中直至溶胀平衡,由 PU1                                             m 2
            负载 BSP 的 PU/PAM 双网络水凝胶记为 DN1。                      式中:w 为组分干重百分率,%;m 1 、m 2 分别为 PU
                 其余负载 BSP 的 PU/PAM 双网络水凝胶的制备                   预聚物和对应双网络干凝胶的质量,g。
            方法同上,只需将 PU1 分别换成 PU2、PU3、PU4、                     1.3.2  FTIR 测试
            PU5,将制得的产物分别记为 DN2、DN3、DN4、                            使用 FTIR 对 BSP、冻干 BPAM 和双网络水凝
            DN5。不加 PU 预聚物的水凝胶(记为 BPAM)作                        胶 DN1~DN5 进行衰减全反射模式测定。
            为力学性能的对照组,不加 BSP 的双网络水凝胶(记                         1.3.3  SEM 测试
            为 DN0)作为生物实验的对照组。                                      取冻干 PU1 预聚物和双网络凝胶 DN1 断面喷
   150   151   152   153   154   155   156   157   158   159   160