Page 143 - 《精细化工》2020年第2期

第 2 期 刘玲玲，等: 林生茜草果实花青素纯化及稳定性分析 ·345·

吸率则出现缓慢下降的趋势。乙醇通过减弱花青素
与树脂之间的吸附作用力从而使大孔树脂发生溶
胀，释放出花青素，一旦这种作用力的平衡状态被
打破，就会造成解吸率降低 [18-19] 。因此，后续实验
选择乙醇体积分数为 70%的溶液作为解吸液。
2.3 动态吸附及解吸附条件
吸附流速及解吸流速对吸附率与解吸率的影响
见图 3。

图 2 静态吸附及解吸附实验结果
Fig. 2 Experimental results of static adsorption and desorption

由图 2a 可知，在吸附的前 2 h 中，LX-8 大孔树
脂对花青素的吸附率上升较快，随后吸附效率变缓，
3 h 后吸附率基本不变，确定后续实验的静态吸附平
衡时长为 3 h。由图 2b 可知，随着 pH 的升高，LX-8
大孔树脂对林生茜草花青素的吸附率呈现先增大后
减小的趋势，pH 为 2.0 时吸附率达到最高。因此，
后续实验选择 pH 2.0 的花青素溶液上样。由图 2c
可知，当 pH 为 2.0 时，解吸率最高（96.15%），当
pH 为 6 时，解吸率仅为 71.10%。因此，后续实验
选取 pH 2.0 的解吸液。当 pH 2.0 时，无论是吸附率
还是解吸率均达到最高。这是因为花青素在不同的
pH 下有不同的存在形式，花青素的结构会随着介质
pH 的不同而发生显著变化。当溶液过酸时，主要以
黄烊盐正离子存在，离子化合物不易被大孔树脂吸
附；当 pH 增加，花青素溶液中黄烊盐离子、甲醇

碱、醌式碱、查尔酮四种结构（结构如下所示）的
图 3 吸附流速和解吸流速对吸附率及解吸率的影响
比例不同，从而造成差异，影响树脂与花青素间的 Fig. 3 Effects of adsorption velocity and desorption velocity
氢键吸附能力 [16-17] 。 on the adsorption rate and desorption rate

由图 3a 可知，当流速为 0.5 mL/min 时，吸附率
最高（98.87%），随着吸附流速的增加，树脂对花青
素的吸附率逐渐下降，当吸附流速为 2.5 mL/min 时，
吸附率最低（89.12%）。吸附流速过快，花青素溶液
与大孔树脂的接触时间过短，使得吸附率过低，结
合实验实际情况，流速过低将使实验时间过长、效
率低，因此，最低吸附流速设置为 0.5 mL/min。由
图 3b 可知，随着流出洗脱液体积的增加，收集的洗
脱液的浓度先增大后减小，洗脱流速为 0.5 mL/min
时洗脱液浓度峰值最大，洗脱峰相对集中，洗脱峰
的宽度最窄，对称性好且没有明显拖尾情况。洗脱

流速为 2.5 mL/min 时，洗脱液浓度峰值最小，洗脱
由图 2d 可知，随着解吸液中乙醇体积分数的增 峰的宽度最宽，对称性差且有拖尾现象。当洗脱流
大，树脂的解吸率也逐渐增大，当乙醇体积分数达 速为 0.5 mL/min 时，洗脱液用量达到 60 mL 时，洗
到 70%时，LX-8 树脂对花青素的解吸率达到最大 脱液中花青素含量仅为 0.005 g G3G/L，考虑到解吸
（94.68%），继续增加解吸液的乙醇体积分数，解 率及分离成本，选择洗脱液用量为 60 mL。所以，