Page 151 - 《精细化工》2020年第2期

第 2 期 周 萍，等: 桑葚果渣花色苷的低共熔溶剂提取与分离 ·353·

为 16.43 mg/g 果渣，提取率为 97.49%。n(氯化胆碱)∶
n(草酸)=1∶1，水体积分数为 30%的 DESs 对花色苷
的提取率分别比传统溶剂的体积分数为 70%乙醇水
和 70%甲醇水提高了 27.3%和 10.3%。不同组成
DESs 影响提取率的最关键因素是 DESs 溶剂的极
性，可见由氯化胆碱-草酸组成的 DESs 极性与花色苷
最为相近 [17] 。此外，氯化胆碱-草酸组成的 DESs 体
系呈酸性，不但有利于花色苷的稳定，也利于花色

苷从植物组织中溶出 [20,26] 。乙酰丙酸-氯化胆碱配制

注：不同字母表示不同方法间差异显著（P<0.05） 的 DESs 的提取率最低，甚至低于乙醇和甲醇的提
图 1 料液比对桑葚果渣花色苷提取率的影响 取率，但仍高于水的提取率（35.21%），这可能与该
Fig. 1 Effects of solid-liquid ratio on the extraction rate of DESs 体系的含水量低（水体积分数为 10%），黏稠
anthocyanins from mulberry pomace
度较大有关，使花色苷难以在溶剂中扩散。而氯化
2.1.2 DESs 类型的筛选 胆碱-草酸 DESs 中水体积分数为 30%，黏稠度的降
DESs 在极性、溶解度、黏度、表面张力和物理 低更有利于溶剂渗透到植物组织中。GUO 等 [20] 报道
化学作用等方面具有不同的性质，HBD 和 HBA 的 柠檬酸-氯化胆碱配制的 DESs 对桑葚花色苷的提取
不同组合使 DESs 在植物天然成分提取中得以应用。 率高于乳酸-葡萄糖与乳酸-氯化胆碱的 DESs，其中，
然而，其性能对不同原材料的提取效果有很大差异。 DESs 的 HBD 与 HBA 的物质的量比均为 1∶1，与
GUO 等 [20] 用氯化胆碱-有机酸钠和氯化胆碱-糖/糖 本研究中 n(柠檬酸)∶n(氯化胆碱)=2∶1、n(乳酸)∶
醇的 DESs 体系从鲜桑葚中提取花色苷，研究发现， n(葡萄糖)=5∶1 和 n(乳酸)∶n(氯化胆碱)=2∶1 体系
以有机酸为 HBD 的 DESs 比糖或糖醇为 HBD 的 的 DESs 的物质的量比不同，不同组成 DESs 体系的
DESs 的提取率更高。由于酸性环境也有利于花色苷 极性、黏稠度、pH、含水量可直接影响花色苷的提
的稳定性，本文对主要以酸作为 HBD 的不同 DESs 取率。YANG 等 [26] 采用 DESs 从萨斯卡通莓中提取
进行了研究，并与最常用的常规溶剂（水、体积分 花色苷，其中，n(氯化胆碱)∶n(乳酸)=1∶15 体系
数为 70%乙醇水溶液、体积分数为 70%甲醇水溶液 的 DESs 提取率最高，为 87.40%，但仍低于本研究
和体积分数为 70%丙酮水溶液）进行比较，见表 1。 草酸-氯化胆碱的提取率 97.49%。因此，草酸-氯化
由表 1 可知，对桑葚果渣花色苷提取最有效的溶 胆碱体系 DESs 是从浆果中提取花色苷的高效溶剂，
剂为 DESs，在所有溶剂中以草酸-氯化胆碱配制的 具有生物可降解的特点，比常规有机溶剂更绿色、
DESs〔体系 φ(水)=30%〕提取率最高，花色苷提取量 安全。

表 1 溶剂种类对提取率的影响
Table 1 Effect of solvents types on the extraction rate
溶剂 溶剂配比 提取方法 提取量/（mg/g 果渣） 提取率/%
水 水 料液比为 1∶20， 5.93 ± 0.14 35.21 ± 0.83 a
甲醇水溶液 V(甲醇)∶V(水)=7∶3 40 ℃超声波辅助提取 14.90 ± 0.04 88.41 ± 0.26 f
（400 W，15 min）， d
乙醇水溶液 V(乙醇)∶V(水)=7∶3 12.91 ± 0.15 76.59 ± 0.87
重复提取 3 次
丙酮水溶液 V(丙酮)∶V(水)=7∶3 13.96 ± 0.57 82.86 ± 3.39 e
ef
DES-1 n(乳酸)∶n(氯化胆碱)=2∶1 14.26 ± 0.30 84.62 ± 1.77
①
②
DES-2 n(草酸)∶n(氯化胆碱)=1∶1 16.43 ± 0.27 97.49 ± 1.62 g
②
DES-3 n(乳酸)∶n(葡萄糖)=5∶1 13.01 ± 0.19 77.19 ± 1.14 d
②
DES-4 n(柠檬酸)∶n(氯化胆碱)=2∶1 11.11 ± 0.59 65.93 ± 3.48 c
DES-5 n(乙酰丙酸)∶n(氯化胆碱)=2∶1 8.27 ± 0.58 49.08 ± 3.45 b
③
注：不同字母表示不同提取方法间具有显著性差异（P<0.05）；①体系 φ(水)=20%；②体系 φ(水)=30%；③体系 φ(水)=10%。

2.1.3 辅助提取方法的筛选 为最常见的、提取效果较好的辅助提取法 [19,35-36] 。
辅助提取方法常被用于生物活性化合物的提 然而，MAE 在本研究中提取的效果并不佳，因为经
取，以提高提取率，其中，机械振荡提取（CAE）、 MAE 处理，DESs 在短短几秒便沸腾，这可能是由
微波辅助提取（MAE）和超声波辅助提取（UAE） 于其高黏度特性，样品在微波加热下局部过热所导