Page 153 - 《精细化工》2020年第2期

第 2 期 周 萍，等: 桑葚果渣花色苷的低共熔溶剂提取与分离 ·355·

用体积分数为 70%甲醇水溶液提取葡萄渣花色苷， 5），根据参考化合物、紫外-可见分光光谱、质谱和文
然后采用非离子型弱极性 Amberlite XAD7HP 树脂对 献[32-33]进行明确鉴定。
粗提物中的可发酵糖进行脱除，花色苷的回收率为
90.46%。吸附载体对花色苷的回收率与其极性、比
表面积有关，这些也影响着花色苷的纯度。大孔树
脂 X-5 为弱极性吸附剂，其独特的加工方法使其具
有相当大的比表面积和适宜的孔径，本实验证明其
适用于 DESs 提取花色苷后脱溶剂和回收纯化花色
苷。FAROOQUE 等 [41] 用酸化水从黑醋栗渣中提取并
浓缩花色苷，从 30 g 果渣中提取了总花色苷 363 mg，
得率约为 1.2%。本研究以桑葚果渣为原料，在 n(氯
化胆碱)∶n(草酸)=1∶1，φ(水)=30%，料液比为 1∶20，

超声波辅助（400 W）40 ℃条件下提取 10 min，重复
图 5 桑葚果渣提取液中花色苷的 HPLC 色谱
3 次，然后以大孔树脂 X-5 为吸附载体进行脱溶剂回 Fig. 5 HPLC chromatogram of anthocyanins in the mulberry
收花色苷的优化工艺条件下，花色苷得率为 1.7%。 pomace extract elute

其按丰度顺序排列为矢车菊素-3-O-葡萄糖苷、
矢车菊素-3-O-芸香糖苷和矢车菊素。本实验提取的
矢车菊素苷元可能是由于在酸性条件下提取时花色
苷（矢车菊素-3-O-葡萄糖苷与矢车菊素-3-O-芸香糖
苷）发生酸性水解而产生。在洗脱液〔V(浓盐酸)∶
V(乙醇)∶V(水)=0.1∶30.0∶69.9〕中，矢车菊素-3-O-
葡萄糖苷是主要的花色苷，占总花色苷 63.62%~
71.34% ，而在洗脱 液〔 V( 浓盐酸 ) ∶ V( 乙醇 ) ∶
V(水)=0.1∶70.0∶29.9〕中，其质量分数与矢车菊素

-3-O-芸香糖苷相差不大，见表 2。因此，在洗脱过
注：不同字母表示不同方法间差异显著（P<0.05）
图 4 不同吸附载体下提取物花色苷的回收率和纯度 程中，矢车菊素-3-O-芸香糖苷对吸附载体有更强的
Fig. 4 Recovery and purity of the anthocyanin extracts 亲和力。此外，在大孔树脂 LX-38 和 X-5 的作用下，
eluted by different absorbents 矢车菊素在体积分数为 30%酸性乙醇水溶液部分洗

2.3 洗脱液中花色苷的组成 脱，在随后的体积分数为 70%酸性乙醇水溶液的洗
在花色苷提取物中，检测到 3 种主要花色苷（图 脱液中未检出（表 2）。

表 2 不同洗脱溶剂中花色苷的质量分数
Table 2 Mass fraction of anthocyanins in different elutes
质量分数/%
吸附载体 洗脱溶剂
矢车菊素-3-O-葡萄糖苷 矢车菊素-3-O-芸香糖苷 矢车菊素
LX-38 V(浓盐酸)∶V(乙醇)∶V(水)=0.1∶30.0∶69.9 63.62±0.29 34.14±0.31 2.24±0.03
V(浓盐酸)∶V(乙醇)∶V(水)=0.1∶70.0∶29.9 43.16±0.66 56.84±0.66 0
HP-20 V(浓盐酸)∶V(乙醇)∶V(水)=0.1∶30.0∶69.9 69.84±0.81 22.20±1.39 7.96±1.04
V(浓盐酸)∶V(乙醇)∶V(水)=0.1∶70.0∶29.9 43.79±0.14 53.33±0.49 2.88±0.48
X-5 V(浓盐酸)∶V(乙醇)∶V(水)=0.1∶30.0∶69.9 71.34±0.21 24.35±2.41 4.3±2.48
V(浓盐酸)∶V(乙醇)∶V(水)=0.1∶70.0∶29.9 46.11±0.77 53.89±0.77 0
聚酰胺 V(浓盐酸)∶V(乙醇)∶V(水)=0.1∶30.0∶69.9 70.37±1.53 27.52±1.02 2.62±1.02
V(浓盐酸)∶V(乙醇)∶V(水)=0.1∶70.0∶29.9 48.57±1.71 45.77±1.98 5.66±3.67

2.4 回收花色苷的纯度 如图 4 所示。由图 4 可知，对于在大孔树脂 LX-38、
采用 HPLC 分析测定最终提取物产品的纯度， HP-20 和聚酰胺下的洗脱液来说，不同乙醇组分之