Page 152 - 《精细化工》2020年第2期

·354· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 38 卷

致的 [20] 。因此，采取 CAE 和 UAE 2 种辅助提取方
式进行比较，以静态提取作为对照。如图 2 所示，
270 r/min 的 CAE 和 400 W 的 UAE 均对花色苷有较
好的提取效果，两者对花色苷提取率差异不显著
（P>0.05）。根据最高提取率选择超声波功率 400 W
为最佳辅助提取方式。然而，在实际生产中，从降
低工业生产成本的角度，CAE 成本较低，容易实现
规模化操作，如果适当延长提取时间，CAE 效果可
能优于 UAE；从产品稳定性考虑，超声波的空化效

应和热效应可能会导致花色苷降解，因此，在工业 注：a 表示不同温度间无显著性差异（P>0.05）
化生产中可以考虑采用 CAE 方式。研究发现，与通 图 3 提取时间（A）与温度（B）对桑葚果渣花中色苷提
常所预期的提取率随超声波功率增加而增长相反， 取率的影响
Fig. 3 Effects of extraction time (a) and temperature (b) on
本研究中花色苷的提取率随着功率的增加反而降 extraction rate of anthocyanins from mulberry
低，超声波功率为 450、500 W 时的花色苷提取率 pomace
显著低于超声波功率为 400 W 时的提取率（P<
由图 3 可知，提取时间与温度对花色苷的提取
0.05）。虽然局部温度的显著升高可提高花色苷在溶
率影响不大。在工业应用中，始终以采用最低的成
剂中的溶解度，使花色苷更易从果渣扩散到提取溶
本和能源消耗获得最大的提取率为目标，花色苷提
剂中，但是局部高温可能导致热敏性的花色苷降解；
取率随温度升高变化不显著，结合花色苷的热不稳
此外，强烈的空化效应形成的·OH 也可能促进其
降解 [37] 。 定性，综合考虑加热能耗及 DES-2 在 25 ℃下易结晶
的情况，最终选定了 40 ℃和最短的提取时间 10 min。
2.2 DESs 中花色苷的回收
商品化花色苷通常为固体粉末或可直接使用的
浓缩液，因此，DESs 提取液需经脱溶剂和分离纯化
工艺才可获得具有应用价值的产品。目前，实验室
实验有采用 C-18 反相硅胶和 Sephadex LH-20 等吸
附载体进行花色苷的分离纯化 [38] ，但其粒径较小，
成本较高且对设备的实际需求也较严格。相比之下，
大孔树脂和聚酰胺具有较高的负载量，可回收利用，
且成本相对较低，已广泛用于从自然植物中分离多

酚 [32,39] 。然而，将其应用于 DESs 提取花色苷后的
注：不同字母表示不同方法间差异显著（P<0.05）
脱溶剂和纯化的报道较少。
图 2 辅助操作对桑葚果渣花色苷提取率的影响
Fig. 2 Effects of auxiliary operation on extraction rate of 以花色苷回收率为指标，对 3 种大孔树脂
anthocyanins from mulberry pomace （LX-38、HP-20 和 X-5）和聚酰胺进行了评价，见
图 4。由图 4 可知，在 4 种吸附载体中，大孔树脂
2.1.4 提取温度与提取时间的筛选
X-5 对花色苷的回收效果最好。花色苷的总回收率
按 1.3.4 节和 1.3.5 节实验操作，对桑葚果渣花色
达到 92.76%，纯度为 30.00%。体积分数分别为 30%
苷提取温度与提取时间进行了考察，如图 3 所示。
和 70%酸性乙醇水溶液（记为 30%乙醇和 70%乙醇，
下同）连续洗脱的花色苷回收率分别为 88.42%和
4.34% 。大 孔树脂 HP-20 对花色苷的回收率为
83.90%，与大孔树脂 X-5 对花色苷的回收率无显著
差异（P>0.05），大孔树脂 X-5 与 HP-20 均为非极性
树脂，对极性较大的花色苷回收比极性树脂 LX-38
和聚酰胺的效果更好，CHEN 等 [40] 报道也得到了类
似的结果。相比之下，YANG 等 [26] 采用大孔树脂
AB-8 从氯化胆碱-乳酸提取的萨斯卡通莓中回收花
色苷，获得最高回收率仅为 65.7%。ALLISON 等 [14]