Page 158 - 《精细化工》2020年第2期

·360· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 38 卷

1.3 表征与性能测定
1.3.1 PET-PLLA 的结构表征
将样品用溴化钾压片后，经红外光谱仪进行红
外光谱测定。以 CDCl 3 为溶剂，TMS 为内标，采用
1
核磁共振波谱仪测定样品的 HNMR 谱图。

1.3.2 PLLA-SA 分散液粒径及固含量测定
称取 PLLA-SA 0.55 g 溶于 10 mL 丙酮中，然 利用纳米激光粒度仪测定 PLLA-SA 分散液中
后将其通过注射器（针头为 0.6 mm 规格）加入到 纳米粒子的粒径大小及其分布。
15 ℃的 100 mL 水和无水乙醇的混合液中（两者体 固含量测量：取一定量 PLLA-SA 分散液放在培
积比为 1∶1），用 N 2 控制推送速度。以 650 r/min 养皿中于 25 ℃真空干燥 10 h 至恒重，通过下式计
转速搅拌 1 h 后，减速至 550 r/min 搅拌 5 h 后，40 ℃ 算固含量：
旋转蒸发得到固含量为 23%的 PLLA-SA 分散液。 固含量 / %  m  m 0  100 （1）
2
1.2.2 CS/PLLA-SA 复合水凝胶的制备 m  m 0
1
称取 CS-HCl 0.1 g 加入 10 mL 蒸馏水中，待溶 式中：m 0 是培养皿的质量（g）；m 1 和 m 2 是干燥前
解后加入到 1.2.1 节制备的 PLLA-SA 分散液中 后乳液的质量（g）。
（分散液与 CS-HCl 的体积比为 7∶3），于 10 ℃混 1.3.3 倒置显微镜及 SEM 表征
合 1 min 后，得到 CS/PLLA-SA 复合水凝胶。 将 PLLA-SA 分散液稀释后通过倒置显微镜观
CS/PLLA-SA 复合水凝胶形成机理如下所示， 察分散液的分散性。取适量干燥后（25 ℃真空干燥
CS-HCl 链上含有游离氨基，溶解后可提供丰富的正 10 h）的分散液粒子，在 SEM 下观察，确定微粒的
电荷。PLLA-SA 纳米分散液中加入 CS-HCl，PLLA- 形貌和粒径范围。复合水凝胶在–58 ℃下冷冻干燥
SA 末端的羧基与 CS 链上的氨基之间发生静电作 12 h 后沿横截面剖开，喷金后通过 SEM 观察切面的
用，二者自组装形成复合水凝胶。 形貌。
1.3.4 PLLA-SA 的电荷量测定
采用纳米激光粒度仪测定 PLLA-SA 的 Zeta 电
位值，电位值的大小表明其末端所携带的电荷量，
间接表明 PLLA-SA 的末端羧基化程度。
1.3.5 CS/PLLA-SA 复合水凝胶的凝胶化测定
采用试管翻转法 [16] 观察 CS/PLLA-SA 的凝胶化
情况。准备不同固含量的 PLLA-SA 分散液，取等量
分散液分别放入到内径为 6 mm 的 5 mL 比色瓶中，
10 ℃下，在分散液中加入 CS-HCl 溶液（二者体积
比 7∶3），超声 1 min 后，翻转比色瓶 180°倒置 20 s，
观察比色瓶中溶液是否出现流动现象，如果溶液不

流动，则说明已发生凝胶化。
1.2.3 载药 CS/PLLA-SA 复合水凝胶的制备 1.3.6 载药 PLLA-SA 分散液的包封率测定
15 ℃下，称取 0.3 g IBU 和 0.6 g PLLA-SA（两 1.3.6.1 标准曲线的绘制
者质量比为 1∶2）混合均匀后，搅拌加入到 20 mL 以体积比为 9∶1 的无水乙醇与三氯甲烷混合
丙酮中，待溶解后，用 20 mL 注射器加入到 100 mL 溶液作为溶剂，配制质量浓度为 20 g/L 的 IBU 溶液。
水和乙醇组成的混合溶液（两者体积比为 1∶1）中， 在波长 200~350 nm，采用紫外-可见分光光度计对
以 650 r/min 搅拌，其中 PLLA-SA 质量浓度为 5 g/L。 其进行扫描，测得最大吸收峰处波长为 264 nm。
1 h 后，搅拌降速至 550 r/min，持续 4 h。将上述溶 称取一定质量浓度的 IBU 溶液，以上述混合溶
液旋转蒸发（40 ℃），得到载药 PLLA-SA 分散液。 剂作为空白参比，在 264 nm 波长处测定其吸光度，
另称取 CS-HCl 0.1 g 加入 10 mL 蒸馏水中，待溶解 以 IBU 溶液质量浓度（ρ）对吸光度（A）作线性回
后加入至载 药 PLLA-SA 分散液中 （分散液与 归拟合，得到标准曲线方程为： A  1.7275  0.99629
2
CS-HCl 的体积比为 7∶3），于 10 ℃超声 1 min 后， （R =0.9996），IBU 质量浓度在 0.007~0.060 g/L 内
得到载药 CS/PLLA-SA 复合水凝胶。 与吸光度呈良好的线性关系。