Page 159 - 《精细化工》2020年第2期

第 2 期 孙苗苗，等: 可注射 CS/PLLA-SA 复合水凝胶的制备及载药性 ·361·

1.3.6.2 包封率测定 2 结果与讨论
称取 50 mg 冻干（–58 ℃下冻干 12 h）的载药
PLLA-SA 分散液颗粒溶于 1 mL CHCl 3 ，再加入 9 mL 2.1 PLLA-SA 的结构表征
2.1.1 红外光谱分析
无水乙醇使其完全溶解。高速离心后取上层清液
图 1 为 PET-PLLA 与 L-LA 的 FTIR 图。从 PET-
0.5 mL，以上述混合溶剂于 25 mL 容量瓶中稀释定
–1
PLLA 谱图可以看出，1758 cm 处是 C==O 伸缩振
容。在 264 nm 处测定溶液的吸光度值，根据标准曲
–1
动峰，1187 cm 处是 C—O 伸缩振动峰；2948 和
线方程得到 IBU 质量，按下式计算包封率（LE）及
–1
–1
2999 cm 处是 C—H 键伸缩振动峰，1458 cm 处是
载药量（LC）。
–1
C—H 的弯曲振动峰，1386 cm 处则为甲基的 C—H
m
LE / %  A  100 （2） 键弯曲振动峰。与 L-LA 的谱图相比，PET-PLLA 的
m B
m 各个峰强度增强，可能是由于制样时在溴化钾中
LC / %  A  100 （3） PET-PLLA 的加入量较大所致。在 PET-PLLA 的谱
m C −1
式中：m A 为载药 PLLA-SA 分散液中 IBU 的质量 图中，2880 cm 处出现亚甲基（—CH 2 ）的伸缩振
–1
动峰，且在 3500 cm 处端羟基（—OH）吸收峰有
（g）；m B 为 IBU 药物的总质量（g）；m C 为冻干的
所增强，证实了 PET-PLLA 的合成。
载药 PLLA-SA 分散液颗粒的总质量（g）。
1.3.7 载药 CS/PLLA-SA 复合水凝胶的体外药物释
放性能
1.3.7.1 检测波长的确定及标准曲线的绘制
取 pH 为 7.4 的 PBS 缓冲液为溶剂，加入一定
量 IBU，得到不同质量浓度的 IBU 溶液，在 210~
500 nm 波长内，采用紫外-可见分光光度计对其进行
扫描，测得其最大吸收峰处波长为 263 nm。
称取一定质量浓度的 IBU 溶液，并以 pH 为 7.4
的 PBS 缓冲液为空白参比，分别在 263 nm 波长处

测定其吸光度（A′），以 IBU 溶液质量浓度（ρ′）对 图 1 PET-PLLA 与 L-LA 的 FTIR 谱图
吸光度进行线性回归拟合，得到 IBU 标准曲线方程 Fig. 1 FTIR spectra of PET-PLLA and L-LA

为：A 0.00157   0.0022 R  （ 2 0.9997 ） ，IBU 质量浓 2.1.2 HNMR 分析
1
1
度在 0.006~0.030 g/L 内与吸光度线性关系良好。 图 2 为 PET-PLLA 的 HNMR 谱图。
1.3.7.2 累积释放率的测定
采用透析法 [17] 测定 IBU 载药凝胶的释药性
能，具体步骤如下：量取 5 mL 的 PBS 缓冲溶液和
100 mg IBU 载药水凝胶装入透析袋中，将该透析袋
放入盛有相同 pH 的 PBS 缓冲液的烧杯中，在温度
为(37±0.5) ℃的恒温摇床中水平振荡，振动频率为
50 次/min。定时取样 5 mL，同时补加 5 mL PBS 缓
冲液。用紫外-可见分光光度计测定样液在 263 nm
处的吸光度值。并根据下式计算载药 CS/PLLA-SA
复合水凝胶的累积释放率：
 n VV i ni  i 图 2 PET-PLLA 的 HNMR 谱图

1
R /%  i  100 （4） 1
M D Fig. 2 HNMR spectrum of PET-PLLA

式中：R 为药物累积释放率（%）；n 为取药次数； n PET-PLLA 在 δ4.35〔OCOCH 3 (CH)OH〕、δ4.17
为第 n 次取释放液中药物的质量浓度（g/L）；V 为释 〔(CH 2 )OCO〕、δ7.29 (d-CHCl 3 )、δ5.18(—CH)和
放液的总体积（L）；  为第 i 次取释放液中药物的 δ1.56(—CH 3 )有吸收峰。PET 有 2 个峰，分别为 δ4.68
i
质量浓度（g/L）；V i 为第 i 次取样的样品体积（L）； (CCH 2 OH)和 δ3.48 (CCH 2 OH) [18] 。聚合后，δ3.48 峰
M D 为载入的药物质量（g）。 已观察不到，δ4.68 处的 CH 2 峰由于与 PLLA 链相连