Page 164 - 《精细化工》2021年第5期

·1018· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 38 卷

a~c—CoS 2；d~f—CoS 2/AOCF
图 4 样品的 TEM/HRTEM 图像
Fig. 4 TEM/HRTEM images of samples

由图 4 可知，合成的 CoS 2 具有高度均匀的立方
投影形状，如图 4a~b 所示，与 SEM 结果形态一致。
此外 ，通 过 图 4c 计算 晶格 条纹 的 晶 面 间距为
0.247 nm，对应于立方钙钛矿型 CoS 2 金字塔的（210）
平面，表明制备的 CoS 2 具有高结晶度，与 CoS 2 的
XRD 数据吻合。CoS 2 颗粒附着在 AOCF 基质中，
如图 4d 所示。图 4f 清楚地显示了结晶良好的 CoS 2
相（200）晶面的晶格条纹为 0.277 nm，晶格条纹不
连续，说明样品具有丰富的缺陷，这也解释了样品
XRD 图中的特征峰弱化的结果。
采用 XPS 对 CoS 2 和 CoS 2 /AOCF 复合材料所含
元素的表面电子状态和化学组成进行分析。利用
XPS PEAK4.1 软件对高分辨谱进行拟合，CoS 2 /
AOCF 复合材料的 XPS 谱如图 5 所示，CoS 2 /AOCF
复合材料中主要元素的结合能见表 1。

图 5 CoS 2 /AOCF 复合材料的 Co 2p (a)，S 2p (b)，O 1s (c)
和 N 1s (d)的 XPS 谱图
Fig. 5 XPS spectra of Co 2p (a), S 2p (b), O 1s (c) and N
1s (d) in CoS 2 /AOCF composites

表 1 CoS 2 和 CoS 2 /AOCF 复合材料中主要元素的结合能
Table 1 Binding energy of several major elements in CoS 2
and CoS 2 /AOCF composites

材料 Co 2p/eV S 2p/eV O 1s/eV N 1s/eV
CoS 2 778.8, 794.0 162.7, 163.8 — —
CoS 2/AOCF 778.5, 793.7 162.3, 163.4 531.6, 532.7 399.3, 401.1
AOCF — — 531.3, 532.4 398.9, 399.5

如图 5a 所示，CoS 2 的 XPS 谱中，Co 2p 的高
分辨谱拟合得到的谱图分为 4 个峰。结合能为 778.8
和 794.0 eV 处分别对应 CoS 2 的 Co 2p 3/2 和 Co 2p 1/2
的特征峰，与文献的报道一致 [20] 。同时，783.0 和
2+
799.4 eV 处 的 两个峰 归因 于 Co 的 卫星峰 。