Page 178 - 《精细化工》2021年第5期

·1032· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 38 卷

合物在 50 ℃水浴下搅拌 3 h，记为溶液 A；将 0.060
g（0.048 mmol）(NH 4 ) 6 Mo 7 O 24 •4H 2 O 溶于 30 mL 去
离子水中，记为溶液 B；接着，将溶液 B 缓慢滴入
溶液 A 中；然后，将 0.025 g（0.19 mmol）三聚氰
胺溶于 20 mL 去离子水，并加入到上述混合溶液中，
将体系混合均匀后转移至 100 mL 水热反应釜中，并
在 140 ℃下水热反应 12 h，待自然冷却至室温，将
离心分离得到的样品分别用无水乙醇和去离子水清
洗 3 次，于 70 ℃下干燥 3 h。在马弗炉中 500 ℃煅

烧 3 h，即得 g-C 3 N 4 负载量为 10%的 g-C 3 N 4 / 图 1 样品的 FTIR 谱图
Bi 2 MoO 6 ，记为 10CN/BM。 Fig. 1 FTIR spectra of as-prepared samples

其余样品的制备方法同上，只需改变三聚氰胺
由图 1 可知，在酵母的 FTIR 谱图中，3500~
的用量〔 0.0125 g （ 0.095 mmol ）、 0.0375 g –1
3000 cm 处的吸收峰是由细胞壁表面的—OH 和—NH 2
（0.285 mmol）、0.05 g（0.38 mmol）〕，将制得的
等生物活性基团的伸缩振动重叠峰引起的；在吸附
g-C 3 N 4 负载量为 5%、15%和 20%的 g-C 3 N 4 /Bi 2 MoO 6 –1
铋离子后的酵母谱图中，3287 cm 处的吸收峰归属
样品分别命名为 xCN/BM（x=5、15、20）。
于—OH 的伸缩振动，强度明显增加且有红移，表
1.2.2 对照样品的制备
明—OH 参与了铋离子的生物吸附过程，此外，870、
在不添加酵母和三聚氰胺的情况下，按 10CN/BM
–1
1032 和 1330 cm 处 C==S 和 C—S 键的伸缩振动峰
的制备条件通过水热-牺牲模板法得到 Bi 2 MoO 6 （记
也在生物吸附后发生了一定程度的变化，说明酵母
为 BM）；将 5 g 三聚氰胺在马弗炉中于 500 ℃煅烧
上的 C—S 和 C==S 等基团也参与了铋离子的生物吸
3 h 得到 g-C 3 N 4 ，记为 CN。
–1
附过程。在 10CN/BM 的谱图中，810 cm 处的吸收
1.3 结构表征与性能测试
峰与纯相 g-C 3 N 4 的一致，是对应于嗪环的面外伸缩
1.3.1 材料表征
振动；565 和 606 cm –1 两处的尖峰则对应于纯相
FTIR 测试：采用 KBr 压片法；XRD 测试：靶
Bi 2 MoO 6 中 Bi—O 和 Mo—O 的伸缩振动，由此可知，
材 Cu，管电压 40 V，管电流 40 mA；SEM 测试：
水热-牺牲模板法制备的 10CN/BM 中出现了 g-C 3 N 4
工作电压 5.0 kV；TEM 测试：工作电压 200 kV。
和 Bi 2 MoO 6 的特征吸收峰，而酵母的特征吸收峰则
1.3.2 光催化性能测试
完全消失。酵母细胞壁作为富含化学基团的活性表
使用 500 W 氙灯作为光源，在光化学反应仪中
面，通过对铋离子的生物吸附，实现了 Bi 2 MoO 6 在
测试样品对 MB 模拟染料废水的光催化活性。具体
其表面的成核和生长，而后续的煅烧过程不仅实现
操作为：将 50 mg 催化剂分散在 50 mL 质量浓度为
了 g-C 3 N 4 与 Bi 2 MoO 6 的晶化和复合，而且实现了生
15 mg/L 的 MB 溶液中，其中催化剂的质量浓度为
物模板的牺牲和移除，成功制备了 g-C 3 N 4 /Bi 2 MoO 6
1 g/L，黑暗条件下磁力搅拌 40 min，使光催化剂表面
微球。
对 MB 分子达到吸附-脱附平衡，随后打开氙灯及循
2.2 XRD 分析
环水开始光催化反应。在光催化过程中，每隔 20 min
通过 XRD 表征了 10CN/BM、Bi 2 MoO 6 和 g-C 3 N 4
取 5 mL 溶液，离心后将上清液在 λ=664 nm 处测吸
样品的晶体结构，见图 2。由图 2 可知，g-C 3 N 4 在
光度，通过标准曲线方程计算 MB 的质量浓度，并
2θ=27.40°处出现的衍射峰对应于标准类 g-C 3 N 4 的
用式（1）计算 MB 的光催化降解率（η）：
 / % [(  ) /   ] 100 （1） (002)晶面，与 PDF 标准卡片（JCPDS No. 87-1526）
0 t 0 相符 [24] 。Bi 2 MoO 6 的衍射峰与正交相 Bi 2 MoO 6 的
式中：ρ 0 为光催化零时刻 MB 溶液的质量浓度，
PDF 标准卡片（JCPDS No. 21-0102）吻合 [25] ，
mg/L；ρ t 为光催化 t 时刻 MB 溶液的质量浓度，mg/L。
2θ=28.38°、32.68°、47.02°和 55.58°处的 4 个衍射峰
2 结果与讨论 分别与(131)、(002)、(062)和(133)晶面匹配良好，
峰形尖锐，说明 Bi 2 MoO 6 结晶度较高。在 10CN/BM
2.1 FTIR 分析 的 XRD 谱图中，同时出现了 g-C 3 N 4 和正交相
对酵母、溶液 A 70 ℃干燥 3 h 后即得生物吸附 Bi 2 MoO 6 的特征峰，未见杂峰出现，证实样品中
铋离子后的酵母（Bi-yeast）、10CN/BM、g-C 3 N 4 和 g-C 3 N 4 和正交相 Bi 2 MoO 6 晶体的存在，而且样品纯
Bi 2 MoO 6 进行 FTIR 测试，见图 1。 度较高，无杂质。