Page 201 - 《精细化工》2021年第5期

第 5 期 郭 睿，等: 二元聚合物的合成及在稠油 W/O 乳液中的应用 ·1055·

内制备模拟 W/O 乳液。
1.4 脱水率与脱出水含油量的测定
脱水率按照 SY/T5281—2000 [14] 进行测定。采用
紫外-可见分光光度计，参照石油行业标准 SY/T5329—
2012 [15] 进行脱出水含油量的测定，得到线性拟合方
程为：Y=0.06567+0.0512X（Y 为吸光度，X 为含油
2
量），R = 0.99656。
1.5 临界胶束浓度（CMC）的测定
25 ℃下，以芘为疏水性探针，使用荧光光谱仪

测定不同浓度聚合物破乳剂溶液的稳态荧光发射光 图 2 NPEAA 与二元聚合物的 FTIR 谱图
谱，设置激发波长 335 nm，入射狭缝宽度 EX=5 nm， Fig. 2 FTIR spectra of NPEAA and bipolymer
出射狭缝宽度 EM=2.5 nm。
1
2.1.2 HNMR 分析
1.6 乳状液表观黏度的测定
NPEAA 与二元聚合物的核磁共振氢谱见图 3。
40 ℃恒温水浴加热下，采用数字旋转黏度计 5

号转子，转速为 60 r/min，最大量程为 1000 mPa/s，
分别测定 W/O 空白乳液和加入 0.5 g/L 聚合物后破乳
体系的表观黏度。
1.7 稳定性测试
在稠油乳液中加入 0.5 g/L 聚合物破乳剂，使用
Turbiscan Lab 稳定性分析仪对乳液稳定性进行测
量，每 10 min 扫描一次，扫描 2 h，得到透射光通
量（T）和背散射光通量（BS）光谱图。扫描结束
后，通过仪器的计算软件 Easy soft 导出样品的稳定

性动力学指数 TSI。 图 3 NPEAA 与二元聚合物的 HNMR 谱图
1
1.8 油水界面张力测试 Fig. 3 1 HNMR spectra of NPEAA and bipolyme
将聚合物破乳剂加水稀释，使其在稠油乳液中
由图 3 可知，二元聚合物的氢谱在 δ=0.97~0.89、
的质量浓度分别为 0.1、0.3、0.5、0.7 和 0.9 g/L；
2.02 处出现 NPEAA 中双键加成后的—CH—CH 2—质
用注射器吸取上述溶液，注入到旋转滴界面张力仪
子信 号峰 ， δ=5.84~6.46 未出现 NPEAA 中—
的玻璃管中，将仪器转速控制在 5000 r/min，温度
CH==CH 2 的 3 种不同化学环境的质子峰，表明—
设置为 40 ℃，测量油水界面张力。
C==C 双键已消失，NPEAA 已全部参与反应；在
1.9 微观破乳过程测试
δ=12.02 处出现了 AA 中—COOH 的化学位移吸收峰，
25 ℃下，在干净的载玻片上均匀涂抹一层 W/O 乳
δ=2.86~2.77 为 AA 中羧基链上—CH—CH 2 的化学位
状液和加入 0.5 g/L 聚合物破乳剂的油水体系，采用偏光
移归属峰，说明 AA 已参与反应，聚合反应顺利进行。
显微镜，调整焦距连接电脑，打开 SpectrumSee-Advance
2.1.3 聚合物破乳剂相对分子质量测试
软件拍摄照片，记录不同时间段的微观破乳过程。
采用 PL gel-MIXED B 10 μm 和 PL gel-MIXEDC
2 结果与讨论 5 μm 色谱柱〔以聚苯乙烯二乙烯苯基为基质的凝胶
色谱填料，（PS 填料）〕两根串联对合成的破乳剂进
2.1 产物表征与测试 行相对分子质量测试，结果见表 1。
2.1.1 FTIR 分析
NPEAA 与二元聚合物的红外光谱图见图 2。 表 1 聚合物破乳剂相对分子质量测试结果
Table 1 Test results of relative molecular mass of bipolymer
由图 2 可知，与原料相比，聚合物的红外谱图 demulsifier
–1
在 3570 cm 处出现了 AA 羧基中—OH 的伸缩振动
M p M n M w M Z M Z+1 M v PD
–1
吸收峰，987 cm 处为羧酸中 OH···O==C 的面外变形
1547 2490 5813 12244 18539 5092 2.33454
–1
振动峰，说明丙烯酸已参与反应；1680~1620 cm 处
注：M p—峰位相对分子质量；M n—数均相对分子质量；M w—
未出现单体中 C==C 的伸缩振动吸收峰，说明聚合
重均相对分子质量；M Z—Z 均相对分子质量；M Z+1—Z+1 均相对
反应已进行，结果表明单体已经全部聚合。 分子质量；M v—黏均相对分子质量；PD—相对分子质量分布指数。