Page 124 - 《精细化工》2021年第6期

·1186· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 38 卷

从图 1a 可以看出，g-C 3 N 4 尺寸可达微米级，呈 制备所得为 g-C 3 N 4 材料 [9-14] 。在 Pt/g-C 3 N 4 的 XRD
现出不规则形状且表面比较粗糙，这种粗糙程度可 谱图中，除了 g-C 3 N 4 纳米片（100）和（002）晶面
能与 g-C 3 N 4 的合成过程有关。g-C 3 N 4 是由尿素经热 衍射峰外，在 2θ=40.0°和 2θ=46.2°处分别出现了 Pt
聚合反应所制得，热聚合反应较为复杂，在反应过 （111）和 Pt（200）两个晶面的特征衍射峰，该数值
程中会出现不同聚合度的聚合物 [7-8] ，不同聚合度的 与 Pt 的标准卡片（PDF#04-0802）结果一致，证明 Pt
碎片堆积在一起形成 g-C 3 N 4 ，因此 g-C 3 N 4 表面较为 已经成功负载到 g-C 3N 4 纳米片上 [15] 。根据谢乐公式 [16]
粗糙。这种粗糙结构的载体将有助于金属纳米颗粒 估算其平均晶粒尺寸为 3 nm，与 TEM 结果吻合。
的沉积，从而增加催化剂的活性位点。由图 1b 可知， 为研究制备的载体和催化剂的比表面积、孔容
负载 Pt 后并未改变催化剂表面形貌。从图 1c~e 可 和孔径等物理结构信息，对样品进行了 N 2 物理吸附-
以看到，Pt 金属粒子均匀地分散在 g-C 3 N 4 表面。图 脱附测试，结果如表 1 所示。通过 N 2 物理吸附-脱
2
2 为 Pt 粒径分布图，通过计算得到其平均粒径为 附曲线计算得到 Pt/g-C 3N 4 的比表面积为 37.53 m /g，
2.95 nm。EDS 能谱（图 1f~i）也进一步证明了 Pt 比 g-C 3 N 4 的比表面积略小，对比 BJH 法计算的孔结
粒子在 g-C 3 N 4 载体上的均匀分布。 构数据发现，二者的孔容相近，但是 Pt/g-C 3 N 4 的孔
径偏大。
表 1 样品比表面积和孔径分布
Table 1 Specific surface area and pore size distribution
data of samples
3
2
样品 比表面积/(m /g) 总孔容/(cm /g) 平均孔径/nm
57.07 0.34 15.52
g-C 3N 4
Pt/g-C 3N 4 37.53 0.43 18.67

2.1.3 X 射线光电子能谱分析
为观察 Pt/g-C 3 N 4 的表面化学环境，使用 XPS
对该催化剂的表面元素组成和化学状态进行测试，
结果见图 4。图 4a 表明，样品由 C、N、O 和 Pt 元
图 2 Pt 粒径分布图
Fig. 2 Pt particle size distribution 素组成，从而证实了材料中 g-C 3 N 4 和 Pt 元素的存
在。由图 4b 可观察到，Pt/g-C 3 N 4 的 C 1s 谱图在 284.7
2.1.2 XRD 及 N 2 物理吸附-脱附分析 和 288.6 eV 处出现两个主峰，前者的峰归为表面
为研究样品的物相组成，对 g-C 3 N 4 纳米片和 C—C 上的碳，后者归属于 N—C==N 上的碳 [17] 。
Pt/g-C 3 N 4 催化剂进行了 XRD 表征，结果见图 3。

图 3 g-C 3 N 4 载体和 Pt/g-C 3 N 4 催化剂的 XRD 谱图
Fig. 3 XRD patterns of g-C 3 N 4 and Pt/g-C 3 N 4 catalyst

从图 3 可以看出，两种催化剂在 2θ=13.1°和
27.5°处具有相同的 XRD 衍射峰值。2θ=13.1°处较弱
峰为（100）晶面衍射峰，由共轭芳香结构平面所构
成，2θ=27.5°处较强的峰为（002）晶面衍射峰，是
由芳环的晶面堆积而引起。这两处衍射峰是 g-C 3 N 4
的标准特征峰，与 NO.2004JCPDS 卡片吻合，说明