Page 123 - 《精细化工》2021年第6期

第 6 期 刘东妮，等: 苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物选择性催化加氢 ·1185·

SIS 加氢度及反应选择性。以对苯二甲酸二甲酯 1.5 催化剂表征
（DMT）为外标，通过线性模拟得到苯环、聚异戊 SEM 测试在 20 kV 加速电压下进行。TEM 测试
二烯段 C==C 键积分面积与 SIS 质量浓度的关系曲 在 300 kV 加速电压下进行，样品在乙醇中分散 1 h
线。聚异戊二烯段 C==C 加氢度及选择性计算公式 后沉积在涂碳铜网上。氮气物理吸脱附测试在
如下： –196 ℃下进行，通过 BET 法计算比表面积、BJH
HD 1,4-C==C /% = 法获得孔体积和孔隙分布。XRD 测试以 10 (°)/min
A (4.95~5.60)/A (8.00~8.20)
1– SEPS DMT ×100 的扫描速率进行扫描，射线源 Cu K α ，λ= 0.1541 nm。
A SIS (4.95~5.60)/A DMT (8.00~8.20) XPS 测试采用 Al K α 阳极（hν=1486.6 eV），使用电子
HD 3,4-C==C /%= 流枪对表面电子进行补偿，通过 C 1s 峰结合能
A (4.50~4.85)/A (8.00~8.20)
1– SEPS DMT ×100 284.6 eV 进行校正。GPC 测试淋洗液为四氢呋喃，流
A SIS (4.50~4.85)/A DMT (8.00~8.20)
式中：HD 代表加氢度，%；A 代表括号内化学位移 速为 1.0 mL/min，测试温度 30 ℃，聚苯乙烯为标样。
FTIR 测试在反射模式下进行，采用涂膜法制样。DSC
处所对应的积分面积；A SEPS 表示 SEPS 在核磁中对
测试在氮气气氛下进行，检测温度范围 为 –100~
应的积分面积；A DMT 、A SIS 同理。
2( 1- )+( 1- )BB C C 100 ℃，升温速率 5 ℃/min；核磁共振氢谱测试以
Sel C==C /%= ×100 四甲基硅烷为内标，以氘代氯仿为溶剂进行。
6( 1- )+2( 1- )+( 1- )
A A
B B
C C
式中：Sel C==C 代表 1,4-聚异戊二烯段 C==C 与 3,4- 2 结果与讨论
聚异戊二烯段 C==C 总选择性，%；A、B、C 分别
为 SIS 中苯环（δ=6.20~6.85）、1,4-聚异戊二烯段 2.1 催化剂表征
C==C（δ=4.95~5.60）、3,4-聚异戊二烯段 C==C（δ=4.50~ 2.1.1 SEM 与 TEM 分析
4.85）上的质子在核磁中对应的积分面积；A1、B1、 分析 g-C 3N 4 及 Pt/g-C 3N 4 催化剂样品的形貌，分
C1 分别为 SEPS 中残留苯环、1,4-聚异戊二烯段 C==C、 别对其进行了 SEM 与 TEM 表征，结果如图 1 所示。
[4]
3,4-聚异戊二烯段 C==C 的质子峰的积分面积 。

图 1 g-C 3 N 4 （a）和 Pt/g-C 3 N 4 （b）的 SEM 图；g-C 3 N 4 TEM 图（c）；Pt/g-C 3 N 4 （d~e）的 TEM 图；Pt/g-C 3 N 4 （f）、
C（g）、N（h）和 Pt（i）的 EDS 能谱
Fig. 1 SEM images of g-C 3 N 4 (a) and Pt/g-C 3 N 4 (b); TEM images of g-C 3 N 4 (c) and Pt/g-C 3 N 4 (d~e); EDS images of
Pt/g-C 3 N 4 (f), C (g), N (h) and Pt (i)