Page 118 - 《精细化工》2021年第6期
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·1180· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 38 卷
的可能，使 MOF-808 更易生长在纤维膜上而不是溶
剂中。随着反应时间的增加，MOF-808 逐渐生长在
PAN 纳米纤维膜上，且时间越长，MOF-808 的棱角
越分明（图 1e~g）。当反应时间为 24 h 时（图 1g），
生长的 MOF-808 减少，这可能是由于 MOF-808 反
应时间过长后坍塌消失。当反应时间为 12 h 时，
MOF-808@PAN 纳米纤维膜中 MOF-808 棱角分明且
数量较多，所以选取了含量为 33.3%调节剂、12 h
生成的 MOF-808@PAN 纳米纤维膜作为后续研究的
材料。 图 3 PAN 和 MOF-808@PAN 纳米纤维膜的 FTIR 谱图
2.1.2 XRD 分析 Fig. 3 FTIR spectra of PAN and MOF-808@PAN nanofiber
PAN 纳米纤维膜、MOF-808、MOF-808@PAN 纳 membranes
米纤维膜的 XRD 谱图见图 2。由图 2 可知，PAN 纳 2.1.4 TG 分析
米纤维膜表现出无定形相，其特征峰在 2θ=16.9° [20] 。 对 MOF-808@PAN 纳米纤维膜进行了 TG 测试，
MOF-808@PAN 纳米纤维膜除 PAN 纳米纤维膜的宽 结果见图 4。
峰外，在 2θ=8.3°、8.7°、10.0°和 11.0°处的衍射峰对
应于 MOF-808 的(311)、(222)、(400)和(331)晶面 [21] ，
说明 MOF-808@PAN 纳米纤维膜中的 MOF-808 已
成功制备，这表明 MOF-808 通过水热法可以成功地
在 PAN 纳米纤维膜表面上原位生长。
图 4 MOF-808@PAN 纳米纤维膜的 TG 曲线
Fig. 4 TG curve of MOF-808@PAN nanofiber membrane
由图 4 可见，MOF-808@PAN 纳米纤维膜存在
3 个失重过程：首先在热重分析开始阶段（16.5~
79.9 ℃），质量损失率为 5.06%，此过程为 MOF-
图 2 PAN 纳米纤维膜、MOF-808 和 MOF-808@PAN 纳 808@PAN 纳米纤维膜空隙中残留溶剂挥发所导致；
米纤维膜的 XRD 谱图 在 79.9~382.3℃之间，质量损失率约为 25.4%，此
Fig. 2 XRD patterns of PAN nanofiber membrane, MOF-808
and MOF-808@PAN nanofiber membrane 处为 PAN 的分解、Zr—O 配位键分解以及均苯三
酸分解成 CO 2 所致 [24] ；在 382.3~600.0 ℃之间时，
2.1.3 FTIR 分析 材料质量损失率为 47.8%，主要为 MOF-808 结构完
PAN、MOF-808@PAN 纳米纤维膜的 FTIR 谱图 全坍塌分解所致，但也有部分 PAN 的氧化分解。
如图 3 所示。由图 3 可知，MOF-808@PAN 纳米纤 2.1.5 N 2 吸附-脱附曲线及孔径分布分析
–1
维膜在 2244 cm 处的吸收峰归属于 C≡≡N 的伸缩振 为了研究 MOF-808@PAN 纳米纤维膜的孔隙率
–1
动。2930 cm 处为 PAN 中 C—H 键的伸缩振动吸收 和孔径大小，对其进行了 N 2 吸附-脱附表征，见图 5。
峰，MOF-808@PAN 纳米纤维膜在此处的特征峰消 并通过 BET 计算其比表面积。由图 5 可见，MOF-
失，说明 MOF-808 在 PAN 上成功负载。1454 cm –1 808@PAN 纳米纤维膜属于Ⅱ型吸附等温线，说明
处的吸收峰是由 PAN 中 CH 2 弯曲振动引起的 [22] 。 MOF-808@PAN 纳米纤维膜具有微孔、介孔结构。
−1
1617、1572、1385 和 760 cm 处归属于 MOF-808 有 N 2 吸附的 MOF-808@PAN 纳米纤维膜的吸附量从 0
–1
3
机配体均苯三甲酸的特征吸收峰。736 cm 处的吸 迅速增加到 120 cm /g，这主要是由于 MOF-808 的
收峰是由 Zr—O 的伸缩振动引起的 [23] 。FTIR 结果 孔被填充了 N 2 。图 5 中的插图展示了 MOF-808@PAN
表明，MOF-808@PAN 纳米纤维膜已成功制备。 纳米纤维膜的孔径分布。其平均孔径为 1.475 nm，
