Page 152 - 《精细化工》2021年第6期

·1214· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 38 卷

次，取平均值。 测定，结果取平均值。
1.2.4 形貌分析 1.3 数据处理
利用 SEM 对共混膜进行微观形貌分析。将膜样 利用 SPSS Statistics 17 软件对数据进行统计分
品裁成 5 mm×3 mm 的条状固定在样品台上，然后 析，并用 Duncan 法进行数据差异显著性多重比较
对样品进行喷金处理，加速电压为 5 kV。 （P<0.05），结果表示为平均值±标准差。
1.2.5 FTIR 分析
2 结果与讨论
将固体膜样品裁成 10 mm×10 mm 大小，采样
方法是单次衰减全反射，以空气作背景，对样品做 2.1 膜液性质分析
全波段扫描。 2.1.1 剪切速率对膜液黏度的影响
1.2.6 热力学分析 图 1 显示了不同剪切速率下共混膜液黏度的变
共混膜的热稳定性利用 DSC 进行分析。称取
化。随着剪切速率的增大，所有共混膜液的黏度均
5 mg 左右膜样品于密封铝盒中，测样温度为 30~ 呈下降趋势，这说明膜液具有假塑性流体性质或存
300 ℃，测试速度为 10 ℃/min。 在剪切稀化区域 [19-20] 。这种现象的主要原因是剪切
1.2.7 晶体学分析 速率的增大破坏了体系中处于平衡状态的网络结
利用 XRD 对膜样品进行晶体学分析。X 射线源 构，降低了流动阻力，从而表现出剪切稀化现象 [21] 。
为 Cu-K α 射线，电压为 40 kV。 有研究报道，剪切稀化现象可以证明膜液具有良好
1.2.8 色泽分析 的铺展性 [22] 。与对照组相比，当共混膜中负载茶多
采用色度计对共混膜颜色参数 L（亮度）、a（红- 酚之后，膜液黏度增加，可能是由于茶多酚交联壳
绿）、b（黄-蓝）和 E（总色差大小）进行测定。 聚糖-玉米醇溶蛋白复合物，形成了新的分子间氢
每个样品选取 3 个不同的测量点，结果取平均值。 键。同时，茶多酚作为一种小分子物质分布于壳聚
1.2.9 厚度和机械性能测定 糖与玉米醇溶蛋白形成的空间网络结构，降低了聚
共混膜的厚度采用测厚仪进行测定，精确到 合物链间自由体积，分子间运动空间减少，导致膜
0.001 mm。每个试样随机选取 5 个位置测量，取平 液体系黏度增加 [23] 。MA 等 [24] 研究发现，膜液黏度
均值。 过高不利于紧密均匀膜结构的形成，本研究中 C/Z
将膜样品裁为长 70 mm、宽 10 mm 的长条形试 和 C/Z/T-1 具有更好的成膜性。由于成膜组分复杂
样，使用质构仪测定膜的抗拉强度（TS）和断裂伸 且茶多酚负载量不同，导致共混膜中作用力以及膜
长率（EAB）。夹具间距为 50 mm，测试速度为 结构差异性较大，从而使得膜液黏度变化呈现不规
5 mm/s。每组膜测定 3 次，计算其平均值作为结果。 律性。同时，C/Z/T-1.5 和 C/Z/T-2 膜液的黏度在剪
按式（1）计算抗张强度： 切速率增大过程中出现交叉点，WU 等 [23] 在研究魔
F 芋葡甘聚糖负载壳聚糖/没食子酸纳米颗粒时也发
TS  （1）
wd 现了类似的现象。
式中：TS 为抗拉强度（MPa）；F 为最大抗拉力（N）；
w 为试样宽度（mm）；d 为试样厚度（mm）。
按式（2）计算断裂伸长率（EAB）：
/ 
EAB / %  LL 100 （2）
式中：∆L 为试样断裂时的延伸距离（mm）；L 为试
样的初始距离（mm）。
1.2.10 阻隔性能测定
1.2.10.1 水蒸汽阻隔性能
采用 W3/062 水蒸汽透过量测试系统测定共混

膜的水蒸汽阻隔性能。
1.2.10.2 氧气和二氧化碳阻隔性能 图 1 共混膜液的黏度与剪切速率关系
根据 GB/T 1038—2000 压差法 [18] ，采用气体渗 Fig. 1 Relationship between viscosity and shear rate of
blend solutions
透仪对共混膜的氧气透过率（OP）和二氧化碳透过
率（CDP）进行测定。将膜裁成圆形，放置在测样 2.1.2 频率扫描对膜液模量的影响
区域，测试温度为 23 ℃，每个样品进行 3 组平行 动态流变学分析是表征聚合物形态结构的有效