Page 197 - 《精细化工》2021年第6期

第 6 期 赵晓圳，等: 羟基硅油改性丙烯酸树脂水分散体的制备与性能 ·1259·

（0.0135 mol）、MMA 23 g（0.230 mol）、BA 22 g 1.3.4 接触角测试
（0.172 mol）、PDMS-g-HPMA（含量分别为 0、1%、 采用表面张力表面接触角测试仪对漆膜进行接
2%、3%、4%、5%，以聚合单体总质量为基准，下 触角测试，采用静滴法于室温下在漆膜的不同位置
同）与 AIBN 0.36 g，室温混合均匀后一并装入滴液漏 分别测试 5 次，取平均值。用于接触角测试的液体
斗中，缓慢滴加至烧瓶中并将油浴温度升温至 95 ℃， 分别为水和十六烷，一次性用量为 5 μL。
2.5 h 内滴加完毕，滴加完 0.5 h 后补充 AIBN 0.18 g， 1.3.5 漆膜的热分析
保温 3 h 后降温至 60 ℃，然后加入 DMEA 中和至 采用同步热分析仪对漆膜进行热分析。TGA 测
树脂的 pH 为 7~8，加入去离子水和乙二醇丁醚水性 试条件：N 2 氛围，升温速率为 10 K/min，测试范围
化，制得一系列固含量为 35%的含硅改性丙烯酸树 为 30~800 ℃。
脂水分散体，分别标记为 WSPA0、WSPA1、WSPA2、 1.3.6 漆膜表面 XPS 测试
SWPA3、WSPA4、WSPA5。反应式如下： 采用 XPS 对改性前后的漆膜表面进行元素分析。
1.3.7 漆膜表面形貌分析
采用 AFM 和 SEM 对漆膜表面形貌进行分析。
1.3.8 漆膜的耐水性、耐酸性测试
将涂有改性前后漆膜的马口铁分别浸入蒸馏水
和体积分数 10%的硫酸水溶液中，浸泡 24 h 后检查
漆膜表面情况，观察有无剥落、起泡等现象。
1.3.9 漆膜的力学性能、附着力、硬度测试
采用万能电子试验机对 WSPA 漆膜进行拉伸强
度和断裂伸长率测试。测试条件：100 mm/min，
(25±1) ℃，样品为 140 mm×10 mm，厚度 0.3 mm 的
长条状，每个样本分别测 5 次，然后计算平均值。
采用附着力试验仪和小车式硬度计对漆膜分别
进行附着力和硬度测试，参考标准为 GB/T 9286—
1998《色漆和清漆 漆膜的划格试验》和 GB/T 6739—
1.2.3 丙烯酸树脂漆膜的制备
2006《色漆和清漆 铅笔法测定漆膜硬度》。
取适量制备好的水分散体涂覆于已打磨过的马
口铁上，室温干燥后放入烘干箱中，在 100 ℃下烘 2 结果与讨论
烤 0.5 h 即制得漆膜，冷却备用。
1.3 结构表征与性能测试 2.1 FTIR 分析
对制得的 WSPA0 和 WSPA4 的漆膜进行红外表
1.3.1 FTIR 测试
征测试，结果见图 1。
采用傅里叶变换红外光谱仪对制得的 WSPA 漆
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膜结构进行表征，波数范围：4000~400 cm 。
1.3.2 树脂水分散体粒径与稳定性测试
取一系列树脂水分散体用去离子水稀释至质量
分数为 1%，超声分散 0.5 h，采用纳米粒度仪测试，
每个样品各测 3 次然后取平均值。
将适量的树脂水分散体放置于 50 ℃的恒温干
燥箱中，放置一定时间（30 d）后取出观察水分散
体有无沉淀、分层等不良情况出现，无则视为通过。
1.3.3 TEM 测试

取待测样品乳液用去离子水稀释到质量分数为
图 1 WSPA0 和 WSPA4 漆膜的 FTIR 谱图
0.02%~0.05%，超声分散 1 h；分别用去离子水制备
Fig. 1 FTIR spectra of WSPA0 and WSPA4 coatings
质量分数为 2%磷钨酸溶液、2%氢氧化钠溶液，用
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氢氧化钠溶液将磷钨酸溶液中和至 pH 6~7。 由图 1 可看出，WSPA4 在 3380 cm 处出现—
取少量乳液加入到已中和好的磷钨酸溶液中并 NCO 与—OH 反应得到的 N—H 的伸缩振动吸收峰，
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超声分散 15 min，最后用微量移液枪取样滴于铜网 而 2270 cm 处并没有出现—NCO 特征吸收峰，说
上，干燥后进行测试。 明 IPDI 中的—NCO 基团在反应过程中已经被消耗