Page 180 - 《精细化工》2021年第7期

·1462· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 38 卷

中振荡至平衡后，将溶液静置离心，取上层清液，
利用 UV(λ max = 664 nm)和原子吸收光谱仪（AAS）
分别测定残留的 MB 和 Pb(Ⅱ)浓度。吸附后的吸附
剂分别 命名为 PVA/SA/KHA/MMT-MB 和
PVA/SA/KHA/MMT-Pb(Ⅱ)。在每次测量之前，根据
需要进行适当的稀释，以确保样品浓度在标准曲线
范围内。MB 和 Pb(Ⅱ)的吸附容量(Q t )和去除率(R)
通过式（2）、（3）和（4）进行计算。
  
Q  0 t V （2）
t
m 图 2 合成原料和凝胶球的 FTIR 谱图
  
Q  0 e V （3） Fig. 2 FTIR spectra of synthetic raw materials and gel beads
e
m
   从图 2 中 PVA/SA/KHA/MMT 的 FTIR 谱可以
R /%  0 e  100 （4） 观察到，以 3450 cm 为中心的宽峰较 PVA/SA/KHA
–1
 0
–1
式中：Q t 和 Q e 分别为 t 时刻和平衡时的吸附容量， 的 3430 cm 峰向更高波数移动，这主要是由于 PVA、
SA、KHA 和 MMT 中的—OH 和 H 3 BO 3 交联所致 [13-14] 。
mg/g；ρ 0 ，ρ t 和 ρ e 分别为溶液中 MB 或 Pb(Ⅱ)在初
–
–1
1730 和 1640 cm 的吸收峰分别归属于—COO 的不
始时间、t 时刻和平衡时的质量浓度，mg/L；V 为水
–1
溶液的体积，L；m 为吸附剂的质量，g。 对称振动和对称振动 [15] 。以 1080 cm 为中心的宽
吸收峰是 SA 和 KHA 中的 C—O—C 弯曲振动 [14] ，
1.6 循环使用性能
以及 MMT 中的 Si—O—Si 弯曲振动所致 [16] 。因此，
将已吸附 MB 和 Pb(Ⅱ)的凝胶球浸入 0.1 mol/L
上述结果证实，在 PVA、SA、KHA 和 MMT 的相互
HNO 3 溶液中，并在室温下振荡 4 h 以充分解吸。然
作用下成功生成了 PVA/SA/KHA/MMT 凝胶球。
后，将解吸的凝胶球从溶液中分离出来，并用去离
2.1.2 XRD 分析
子水彻底洗涤，直至 pH 为中性，40 ℃下干燥至恒
合成原料、吸附 MB 和 Pb(Ⅱ)前后凝胶球的
重。再生的凝胶球在下一次的循环吸附实验中使用，
总共进行了 5 个循环。每次 MB 和 Pb(Ⅱ)的去除率使 XRD 图如图 3a、b 所示。

用式（4）计算。
1.7 吸附选择性
将 10 mL 20 mg/L MB 和 10 mL 20 mg/L 罗丹明
B(RhB)或 10 mL 20 mg/L MB 和 10 mL 20 mg/L 的
甲基橙（MO）溶液混合，用 0.1 mol/L HCl 和 0.1
mol/L NaOH 溶液调节混合溶液的 pH 为 7，再将 20
mg 吸附剂加入到混合染料溶液中，将所得混合染料
溶液在 25 ℃恒温水浴中振荡 360 min。然后，将吸
附前和吸附后的混合染料溶液，在 300~800 nm 的波
长范围内测定混合染料溶液的吸光度。
将 10 mL 20 mg/L Pb(Ⅱ)和 10 mL 20 mg/L
Cu(Ⅱ)混合，用 0.1 mol/L HCl 和 0.1 mol/L NaOH 溶
液调节混合溶液的 pH 为 5，再将 20 mg 吸附剂加入
到混合溶液中，将所得混合溶液在 25 ℃恒温水浴中
振荡 360 min。然后，用 AAS 测定吸附后混合溶液
中 Pb(Ⅱ)的浓度。根据式（4）分别计算吸附剂对
Pb(Ⅱ)和 Cu(Ⅱ)的去除率。

2 结果与讨论

图 3 合成原料、吸附 MB 和 Pb(Ⅱ)前后凝胶球的 XRD
2.1 凝胶球的表征 谱图
2.1.1 FTIR 分析 Fig. 3 XRD patterns of synthetic raw materials and gel
图 2 为合成原料和凝胶球的 FTIR 图。 beads before and after adsorption of MB and Pb(Ⅱ)