Page 181 - 《精细化工》2021年第7期

第 7 期 黄良仙，等: 聚乙烯醇/海藻酸钠双交联凝胶球的制备及其应用 ·1463·

从图 3a 可以 看出 ， PVA/SA/KHA/MMT 在 PVA/SA/KHA/MMT 在吸附 Pb(Ⅱ)后，在 2θ=19.72°、
2=13.92°、19.44°、22.54°、26.65°和 34.95°分别出 32.34°和 38.05°等处出现了尖锐且狭窄的衍射峰，表
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现了 SA、PVA、KHA 和 MMT 的特征衍射峰 ，表 明 Pb(Ⅱ)已被 PVA/SA/KHA/MMT 成功吸附。因此，
明 PVA、SA、KHA 和 MMT 间相互作用成功生成 PVA/SA/KHA/MMT 对 MB 和 Pb(Ⅱ)具有一定的吸
PVA/SA/KHA/MMT 凝胶球。在图 3b 中，PVA/ 附性能。
SA/KHA/MMT 在吸附 MB 和 Pb(Ⅱ)后，原料的特征 2.1.3 SEM-EDS 分析
衍射峰依然存在。但是，PVA/SA/KHA/MMT 在吸 图 4 分别展示了 PVA/SA/KHA 和 PVA/SA/KHA/
附 MB 后，在 2θ=31.65 °和 45.56 °处出现了两处新 MMT 吸附 MB 和 Pb(Ⅱ)前后的不同放大倍数 SEM
峰，表明 MB 已经被 PVA/SA/KHA/MMT 吸附。 图以及 EDS 结果。

a~c—PVA/SA/KHA 的 SEM；e~i—PVA/SA/KHA/MMT 的 SEM；k~n—PVA/SA/KHA/MMT-MB 的 SEM；p~s—PVA/SA/KHA/MMT-Pb(Ⅱ)
的 SEM；d—PVA/SA/KHA 的 EDS；j—PVA/SA/KHA/MMT 的 EDS；o—PVA/SA/KHA/MMT-MB 的 EDS；t—PVA/SA/KHA/MMT-Pb(Ⅱ)的 EDS
图 4 不同样品的 SEM 图和 EDS 图
Fig. 4 SEM images and EDS spectra of the different samples

如图 4a~c 所示，PVA/SA/KHA 凝胶珠表面有许 MMT-Pb(Ⅱ)凝胶球表面较为致密且具有粗糙褶皱，
多褶皱且向内部凹陷，可以提供更大的吸附面积。 而且许多不规则颗粒附着在粗糙表面上，对比图 4j
从图 4e~i 可以看出，PVA/SA/KHA/MMT 凝胶球表 和图 4t 的 EDS 结果发现，Pb 元素明显增加，表明
面粗糙，横截面为三维网络结构，壁上存在孔洞， 这些颗粒主要是铅离子沉积。
这将有益于 MB 和 Pb(Ⅱ)的附着。另外，从图 4d 和 2.1.4 TGA 分析
j 的 EDS 结果看出，图 4j 中的 Si 含量比图 4d 中显 图 5a、b 和 c 分别是合成原料，PVA/SA/KHA
著增加，表明 MMT 被成功嵌入 PVA/SA/KHA 中。 及 PVA/SA/KHA/MMT 吸附 MB 和 Pb(Ⅱ)前后的 TG
从图 4k~n 可以看出，PVA/SA/KHA/MMT 凝胶球在 和 DTG 曲线。
吸附 MB 后，凝胶球表面存在许多不规则的团块， 从图 5a、b 中可以看出，PVA/SA/KHA/MMT
且孔洞也被堵塞。结合图 4o 中的 EDS 结果发现， 第一阶段分解温度（305 ℃）明显高于 PVA/SA/KHA、
凝胶球在吸附 MB 后，S 和 Cl 元素含量显著增加， PVA、SA 和 KHA，第二和第三阶段的分解温度分别
表明大量的 MB 已被 PVA/SA/KHA/MMT 吸附。图 为 440 和 535 ℃，也都高于 PVA/SA/KHA。这可能是
2+
4p~s 中显 示，吸附 Pb( Ⅱ ) 后， PVA/SA/KHA/ 因为 PVA 和 H 3 BO 3 以及 SA 和 Ca 的交联增加了