Page 206 - 《精细化工》2021年第7期

·1488· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 38 卷

的薄膜，取下一小块放于 60 ℃烘箱中烘干至恒重， 的弯曲振动峰，1050 cm –1 是酯基的弯曲振动峰，
–1
称量其质量，记为 W f1 （单位 mg），将薄膜放于清水 1600 cm 处碳碳不饱和双键（C==C）吸收峰的消失
或食用油中浸泡 48 h，取出吸干水或油分，称其质 说明单体聚合较充分。
量，记为 W f2 （单位 mg）。通过式（1）计算聚合物
膜吸水或吸油率（A）。
A /%  (W  f 2 W f1 ) /W  f1 100 （1）
测试数据越小说明聚合物膜的防水或防油性能
越好。
1.7 胶膜防晒性能测试
模拟太阳光照射，将制备的聚合物在 150 W 紫
外灯下照射 6 h，根据 GB/T 1722—1992 目测对比紫
外灯照射前后聚合物膜颜色变化。

1.8 胶膜铅笔硬度测试
参照 GB/T6739—2006 [24] ，通过涂膜硬度铅笔 图 1 聚合物的 FTIR 谱图
Fig. 1 FTIR spectrum of the polymer
测定法测试聚合物薄膜的硬度。
1.9 胶膜拉伸强度测试 2.2 HNMR 表征
1
根据 GB/T 1040.3—2006 测试所成膜的拉伸 丙烯酸酯聚合物核磁共振氢谱如图 2 所示。
强度。
将聚四氟乙烯板上烘干后的膜撕下并用模具裁
剪成宽度为 15 mm、长度为 160 mm 的样品。首先
测量膜的厚度，在多个点处测量最后取平均值，选
择厚度相近的涂膜进行测试。用电子万能材料试验
机测试膜的拉伸强度和断裂伸长率。具体方法为：
将涂膜纵向夹在模具上，通过对其施加拉伸载荷，
使试样产生形变直至被破坏，可以得到力和位移的
曲线以及拉伸强度，拉伸速度为 2 cm/min。
1.10 胶黏剂溶液黏度测试

在 25 ℃下，取 100 mL，质量浓度为 15 mg/L 图 2 聚合物 HNMR 谱图
1
1
的胶黏剂，选择 1 号转子，设置旋转速度为 60 r/min， Fig. 2 HNMR spectrum of the polymer
采用旋转黏度计测试胶黏剂的黏度。
由图 2 可知，δ=1.18~1.29 归属于长链烷基中甲基
1.11 聚合物单体转化率测定
使用称重法 [21] 测量计算聚合物的单体转化率。 和亚甲基上 H，δ=2.73 归属于与羰基（C==O）相连
的次甲基上 H，δ=3.62 归属于与氧原子相连甲基（—
取一定量的丙烯酸酯聚合物溶液，计算溶液中理论
O—CH 3 ）上 H，δ=3.78 归属于与氧原子相连亚甲基
含有的聚合物质量，记为 W 1 （单位 g）；然后在 30 ℃
（—O—CH 2 —）上 H，δ=5.0~6.0 之间碳碳双键
下烘干蒸发掉有机溶剂和未反应单体至恒重，再称
（C==C）上质子峰基本消失，说明单体参与反应，
量聚合物质量，记为 W 2 （单位 g）。通过式（2）计
并且反应比较完全，证明合成产物即为目标产物疏
算聚合物单体转化率（B）。
水改性丙烯酸酯聚合物。
B /% W 2 /W  1 100 （2） 2.3 GPC 分析
2 结果与讨论 丙烯酸酯聚合物的 GPC 分析如图 3 所示。
由图 3 可知，聚合物数均相对分子质量（M n ）
4
5
2.1 FTIR 表征 为 8.12×10 ，重均相对分子质量（M w ）为 1.286×10 ，
丙烯酸酯聚合物红外光谱如图 1 所示。 聚合物相对分子质量相对集中，丙烯酸酯聚合为自
–1
由图 1 可知，3552 cm 处是羟基（—OH）的 由基聚合，聚合物相对分子质量受引发剂、温度、
–1
[8]
伸缩振动峰，2944 cm 是亚甲基（—CH 2 —）的伸 投料方式等多种因素影响 。常用的油溶性引发剂
缩振动峰，1744 cm –1 是羰基（C==O）的伸缩振动 有过氧化苯甲酰和偶氮类引发剂，过氧化苯甲酰容
–1
峰，1451 cm 是亚甲基和甲基（—CH 2 —，—CH 3 ） 易引发枝化反应，剥夺单体或者聚合物链上的氢原