Page 205 - 《精细化工》2021年第7期
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第 7 期                 曾湘楚,等:  醇溶性疏水交联型丙烯酸酯环保胶黏剂的制备与表征                                   ·1487·


                 丙烯酸酯胶黏剂具有良好的胶黏性并且具有耐                          ≥99.0%,分析纯),西安化学试剂厂。
            老化、防水、防油、抗紫外、防变色、耐光照等优                                 VERTEX-80 型傅 里叶 变换 红外 光谱 仪、
            点  [1-2] 。乳液型丙烯酸酯胶黏剂具有水性环保的优                       ADVANCEⅢ400 MHz 型核磁共振波谱仪,德国
            点,但存在不易挥发和防水性能差等问题                    [3-4] ;溶剂    Bruker 公司;Q500 型热重分析仪,美国 TA 公司;
            型丙烯酸酯胶黏剂多以二硫化碳、四氯甲烷、苯、                             STA449F3-1053-M 型同步 TG-DSC 热分析仪,德国
            甲苯等为溶剂,有机溶剂挥发快,但存在有毒性有                             耐驰仪器制造有限公司;光学接触角测试仪,德国
            机溶剂挥发后污染的问题,而选用乙醇为溶剂可以                             Kruss 公司;515-5414 型凝胶渗透色谱,美国 Waters
                             [5]
            平衡两者的优缺点 。                                         公司;电子万能试验机,上海铸恒机电有限公司;
                 随着社会活动的发展,人类工程活动对地面作                          差示扫描量热分析仪,德国 NETZSCH 公司;高分
            用日益加剧,从而导致各种生态问题,如:水土流                             辨场发射扫描电镜,美国 FEI 公司。
            失,沙漠化,边坡坠落,泥石流,沙尘粉尘等,严                             1.2    胶黏剂的制备
                             [6]
            重影响到人类生活 。局部土壤的固化和流沙的固                                 将 20 g(0.2 mol)甲基丙烯酸甲酯、7.5 g
            定已成为解决此类问题的一种重要方法。但是,所                             (0.1 mol)丙烯酸丁酯、1.5 g(0.02 mol)丙烯酸、
            需的固化剂必须具有胶黏性强、黏接硬度高、防水                             0.72 g(0.002 mol)丙烯酸十八酯、0.34 g(0.0022 mol)
                         [7]
            性能好的优势 。沙画和浮雕画制作完毕后需要陈                             N,N′-亚甲基双丙烯酰胺溶解于装有 50 mL 乙醇的烧
            列展示,必须通过胶黏剂的黏接才能竖立摆放,所                             杯中,然后将其倒入三口烧瓶内,在 50  ℃水浴中
            需的胶黏剂必须具备黏接性好、硬度强、速干、环                             回流搅拌 5 min,使单体充分溶解分散。将 0.15 g
            保、防水防晒防油污等特点。                                      偶氮二异丁腈引发剂加入混合溶液中,升温至
                 施利毅等    [20] 通过在聚合单体中加入疏水单体,提                 80 ℃,反应 2 h。再加入 0.1 g 偶氮二异丁腈引发剂,
            高了乳液黏合剂的防水性,湿态剪切强度从 1.08 MPa                       升温至 90  ℃,保温反应 2 h,溶液变稠并有小气泡
            提高至 4.10 MPa;李效玉等        [21] 提供了一种醇溶性自            冒出后,降温至 50  ℃,再搅拌 30 min 获得聚合物
            交联型丙烯酸树脂胶粘剂的制备方法,制备的胶黏                             溶液。
            剂剥离强度为 4.22 kN/m,耐水性为 4.165 kN/m;林                     取聚合物溶液用乙醇稀释,配成聚合物固含量
            粤顺等    [22] 采用自制交联单体 1008 和丙烯酸羟乙酯                  为 10%~30%的溶液,即获得丙烯酸酯环保胶黏剂,
                                                               静置储存。
            (HEA)替代 N-羟甲基丙烯酰胺,以丙烯酸丁酯
                                                               1.3    胶膜的制备
            (St)为基本原料,制备了环保型自交联聚丙烯酸
                                                                   将制备的丙烯酸酯溶液缓慢倒入聚四氟乙烯板
            酯印画胶粘剂。加入交联单体聚合物可形成交联网
                                                               中,待其完全覆盖后,放在 30  ℃的通风烘箱中烘
            状结构,增强聚合物主链的分子内作用力,增强胶
                                                               干至恒重,即获得聚丙烯酸酯胶膜。
            黏性,并提高聚合物力学性能;疏水性功能单体的
                                                               1.4    聚合物表征
            引入可改善聚合物分子结构,提高分子结构的疏水
                                                                   FTIR 测试:用溴化钾压片法通过红外光谱仪对
            性能和力学性能,从而提高聚合物膜的防水性能和
                                                               聚合物进行 FTIR 分析。
            耐用性。
                                                                   1 HNMR 测试:以氘代氯仿为溶剂,通过核磁共
                 本文以甲基丙烯酸甲酯为硬单体,丙烯酸丁酯
                                                               振波谱仪进行核磁共振氢谱分析。
            为软单体,丙烯酸为功能单体,偶氮二异丁腈为引
                                                                   相对分子质量的测定:采用凝胶渗透色谱
            发剂,加入 N,N′-亚甲基双丙烯酰胺交联单体和丙烯
                                                               (GPC)法    [23] 测定聚合物的相对分子质量及分布,
            酸十八酯疏水单体,以乙醇为溶剂,通过溶液聚合
                                                               以 聚甲基 丙烯 酸甲酯 为标 准样品 ,三 氯甲 烷
            制备了聚合物溶液,再通过稀释获得了醇溶性疏水
                                                               (CHCl 3 )为流动相,样品质量浓度为 3 g/L,流动
            交联型丙烯酸酯环保胶黏剂。对聚合物进行了结构
                                                               相流速为 1.0 mL/min,测定温度为 40  ℃。
            表征并研究了其应用性能。
                                                               1.5    胶膜热性能分析
            1    实验部分                                              将胶膜裁剪成小块,取 10 mg,在高纯度氮气
                                                               下设定测试温度范围为 30~500  ℃,升温速率为
            1.1   试剂与仪器                                        10 ℃/min,采用热重分析仪测试胶膜的耐热性能;
                 甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、丙烯                          取 10 mg 胶膜,放于铝坩埚中,通过差示扫描量热
            酸十八酯,分析纯,咸阳智远化玻仪器有限公司;                             仪测试聚合物胶膜的玻璃化转变温度。
            N,N′-亚甲基双丙烯酰胺、偶氮二异丁腈,分析纯,                          1.6    胶膜吸水、吸油测试
            国药集团化学试剂有限公司;无水乙醇(质量分数                                 将制备的胶膜通过圆形模具裁剪成直径为 1 cm
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