Page 205 - 《精细化工》2021年第7期
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第 7 期 曾湘楚,等: 醇溶性疏水交联型丙烯酸酯环保胶黏剂的制备与表征 ·1487·
丙烯酸酯胶黏剂具有良好的胶黏性并且具有耐 ≥99.0%,分析纯),西安化学试剂厂。
老化、防水、防油、抗紫外、防变色、耐光照等优 VERTEX-80 型傅 里叶 变换 红外 光谱 仪、
点 [1-2] 。乳液型丙烯酸酯胶黏剂具有水性环保的优 ADVANCEⅢ400 MHz 型核磁共振波谱仪,德国
点,但存在不易挥发和防水性能差等问题 [3-4] ;溶剂 Bruker 公司;Q500 型热重分析仪,美国 TA 公司;
型丙烯酸酯胶黏剂多以二硫化碳、四氯甲烷、苯、 STA449F3-1053-M 型同步 TG-DSC 热分析仪,德国
甲苯等为溶剂,有机溶剂挥发快,但存在有毒性有 耐驰仪器制造有限公司;光学接触角测试仪,德国
机溶剂挥发后污染的问题,而选用乙醇为溶剂可以 Kruss 公司;515-5414 型凝胶渗透色谱,美国 Waters
[5]
平衡两者的优缺点 。 公司;电子万能试验机,上海铸恒机电有限公司;
随着社会活动的发展,人类工程活动对地面作 差示扫描量热分析仪,德国 NETZSCH 公司;高分
用日益加剧,从而导致各种生态问题,如:水土流 辨场发射扫描电镜,美国 FEI 公司。
失,沙漠化,边坡坠落,泥石流,沙尘粉尘等,严 1.2 胶黏剂的制备
[6]
重影响到人类生活 。局部土壤的固化和流沙的固 将 20 g(0.2 mol)甲基丙烯酸甲酯、7.5 g
定已成为解决此类问题的一种重要方法。但是,所 (0.1 mol)丙烯酸丁酯、1.5 g(0.02 mol)丙烯酸、
需的固化剂必须具有胶黏性强、黏接硬度高、防水 0.72 g(0.002 mol)丙烯酸十八酯、0.34 g(0.0022 mol)
[7]
性能好的优势 。沙画和浮雕画制作完毕后需要陈 N,N′-亚甲基双丙烯酰胺溶解于装有 50 mL 乙醇的烧
列展示,必须通过胶黏剂的黏接才能竖立摆放,所 杯中,然后将其倒入三口烧瓶内,在 50 ℃水浴中
需的胶黏剂必须具备黏接性好、硬度强、速干、环 回流搅拌 5 min,使单体充分溶解分散。将 0.15 g
保、防水防晒防油污等特点。 偶氮二异丁腈引发剂加入混合溶液中,升温至
施利毅等 [20] 通过在聚合单体中加入疏水单体,提 80 ℃,反应 2 h。再加入 0.1 g 偶氮二异丁腈引发剂,
高了乳液黏合剂的防水性,湿态剪切强度从 1.08 MPa 升温至 90 ℃,保温反应 2 h,溶液变稠并有小气泡
提高至 4.10 MPa;李效玉等 [21] 提供了一种醇溶性自 冒出后,降温至 50 ℃,再搅拌 30 min 获得聚合物
交联型丙烯酸树脂胶粘剂的制备方法,制备的胶黏 溶液。
剂剥离强度为 4.22 kN/m,耐水性为 4.165 kN/m;林 取聚合物溶液用乙醇稀释,配成聚合物固含量
粤顺等 [22] 采用自制交联单体 1008 和丙烯酸羟乙酯 为 10%~30%的溶液,即获得丙烯酸酯环保胶黏剂,
静置储存。
(HEA)替代 N-羟甲基丙烯酰胺,以丙烯酸丁酯
1.3 胶膜的制备
(St)为基本原料,制备了环保型自交联聚丙烯酸
将制备的丙烯酸酯溶液缓慢倒入聚四氟乙烯板
酯印画胶粘剂。加入交联单体聚合物可形成交联网
中,待其完全覆盖后,放在 30 ℃的通风烘箱中烘
状结构,增强聚合物主链的分子内作用力,增强胶
干至恒重,即获得聚丙烯酸酯胶膜。
黏性,并提高聚合物力学性能;疏水性功能单体的
1.4 聚合物表征
引入可改善聚合物分子结构,提高分子结构的疏水
FTIR 测试:用溴化钾压片法通过红外光谱仪对
性能和力学性能,从而提高聚合物膜的防水性能和
聚合物进行 FTIR 分析。
耐用性。
1 HNMR 测试:以氘代氯仿为溶剂,通过核磁共
本文以甲基丙烯酸甲酯为硬单体,丙烯酸丁酯
振波谱仪进行核磁共振氢谱分析。
为软单体,丙烯酸为功能单体,偶氮二异丁腈为引
相对分子质量的测定:采用凝胶渗透色谱
发剂,加入 N,N′-亚甲基双丙烯酰胺交联单体和丙烯
(GPC)法 [23] 测定聚合物的相对分子质量及分布,
酸十八酯疏水单体,以乙醇为溶剂,通过溶液聚合
以 聚甲基 丙烯 酸甲酯 为标 准样品 ,三 氯甲 烷
制备了聚合物溶液,再通过稀释获得了醇溶性疏水
(CHCl 3 )为流动相,样品质量浓度为 3 g/L,流动
交联型丙烯酸酯环保胶黏剂。对聚合物进行了结构
相流速为 1.0 mL/min,测定温度为 40 ℃。
表征并研究了其应用性能。
1.5 胶膜热性能分析
1 实验部分 将胶膜裁剪成小块,取 10 mg,在高纯度氮气
下设定测试温度范围为 30~500 ℃,升温速率为
1.1 试剂与仪器 10 ℃/min,采用热重分析仪测试胶膜的耐热性能;
甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、丙烯 取 10 mg 胶膜,放于铝坩埚中,通过差示扫描量热
酸十八酯,分析纯,咸阳智远化玻仪器有限公司; 仪测试聚合物胶膜的玻璃化转变温度。
N,N′-亚甲基双丙烯酰胺、偶氮二异丁腈,分析纯, 1.6 胶膜吸水、吸油测试
国药集团化学试剂有限公司;无水乙醇(质量分数 将制备的胶膜通过圆形模具裁剪成直径为 1 cm