Page 105 - 《精细化工》2021年第8期
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第 8 期 李 酽,等: Au 修饰纳米 ZnO 的超声化学法制备及光催化性能 ·1599·
用荧光光度计分析光生载流子的分离效果,激发波 峰位没有发生偏移,可以认为 Au 没有进入 ZnO 的
长 325 nm。采用比表面及孔径分析仪分析样品比表 晶格结构,仅以金属相纳米粒子形式存在。
面积及介孔结构。
2 结果与讨论
2.1 XRD 分析
图 1 是 ZnO 纳米粒子和不同 Au 含量的 Au/ZnO
的 XRD 图谱。从图 1 可以看出,纯 ZnO 纳米粒子,
在 2θ=31.82°、34.46°、36.32°、47.65°、56.67°处出
现明显衍射峰,分别对应于 ZnO 的(100)、(002)、
(101)、(102)、(110)晶面。所有衍射峰均与
标准衍射图谱(JCPDS No.36-1451)能够很好吻合,
表明制得 ZnO 属于六方晶系纤锌矿结构,其晶格常 图 1 不同 Au 含量的 Au/ZnO 复合物及 ZnO 纳米粒子的
数为 a= 0.3249 nm,c= 0.5206 nm,并且衍射峰尖锐, XRD 图谱
Fig. 1 XRD patterns of Au/ZnO composites with different
表明制得的 ZnO 有良好的结晶度。对于不同 Au 含 Au contents and ZnO nanoparticles
量的 Au/ZnO 样品,从图 1 可以观察到,其 XRD 图
谱在 2θ=38.18°、44.39°处出现了衍射峰,其分别对 2.2 显微形貌分析
应 Au 的(111)、(200)晶面。由于 0.3%-Au/ZnO、 利用 SEM 和 TEM 观察了样品的形貌和微观结
0.5%-Au/ZnO 样品中 Au 含量太低,Au 的衍射峰被 构。图 2 为纯 ZnO 样品和 0.5%-Au/ZnO 样品的 SEM
ZnO 衍射背景掩盖,未能明显观察到。ZnO 的 XRD 和 TEM 图。
图 2 ZnO 样品的 SEM 图(a)、0.5%-Au/ZnO 样品的 SEM(b)、TEM(c~d)、HRTEM(e~f)图
Fig. 2 SEM image of ZnO sample (a), SEM (b), TEM (c~d), HRTEM (e~f) image of 0.5%-Au/ZnO sample
图 2a 显示,所合成的 ZnO 纳米粒子分散性良 头 A 所示)。此外,还观察到许多具有黑色环状边
好,粒度均匀,平均直径在 60 nm 左右。图 2b 中, 缘的纳米 ZnO(箭头 B 所示);图 2d 给出了这些
0.5%-Au/ZnO 与纯 ZnO 纳米粒子具有相同的形貌和 ZnO 粒子的 TEM 放大图,可以看出,Au 纳米粒子
尺寸。由于 Au 纳米粒子的尺寸较小,在 SEM 中未 在 ZnO 边缘区域择优生长。图 2e、f 为 0.5%-Au/ZnO
能清楚地观察到。图 2c 为 0.5%-Au/ZnO 的 TEM 图, 的 HRTEM 图。图 2e 中,观察到呈半球形的 Au 纳
可以观察到 Au 纳米粒子均匀地修饰在 ZnO 表面(箭 米粒子,其一侧紧密地附着在 ZnO 表面,界面结构