Page 106 - 《精细化工》2021年第8期

·1600· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 38 卷

紧密 [23] 。图 2f 中还观察到 Au 纳米粒子几乎与 ZnO 从图 4 可以看出，纯 ZnO 的介孔孔径分布于
粒子融为一体，界面间没有任何间隙。Au 纳米粒子 2~10 nm 之间，而 0.5%-Au/ZnO 则较为集中，主要
的生成机理可以归纳如下：一方面，由于超声空化 分布于 4~6 nm 之间。孔径相比修饰前更为均匀和集
效应，液体中形成空化气泡，这些空化气泡的生长、 中，孔容明显增大，这与图 3 中迟滞回线的变化相
3+
收缩、崩溃导致溶液中局部高温高压，为 Au 的还 对应，反映了 Au 修饰引起样品孔结构的变化。依
3
原提供了动力 [24] ；另一方面，在超声处理这种周期性 据 BJH 模型可以计算出 ZnO 孔容为 0.098 cm /g，
3
压力场中，具有压电效应的纳米 ZnO 表面极易产生表 0.5%-Au/ZnO 为 0.104 cm /g。
3+
面正负电荷，这有助于 Au 在其表面的原位还原 [25] 。 2.4 荧光光谱分析
2.3 比表面积及孔径分析 图 5 为纯 ZnO 和不同 Au 含量的 Au/ZnO 的荧
图 3 为纯 ZnO 样品和 0.5%-Au/ZnO 样品的氮气 光光谱图。
吸附-脱附等温曲线。

图 5 ZnO 及 Au/ZnO 样品的荧光图谱
Fig. 5 Fluorescence spectra of ZnO and Au/ZnO samples
图 3 ZnO 和 0.5%-Au/ZnO 样品的氮气吸附-脱附等温曲线
Fig. 3 Nitrogen adsorption-desorption isotherms of ZnO 从图5可以观察到，纯ZnO在紫外光区（384 nm），
and 0.5%-Au/ZnO samples 蓝光区（452、469、484、494 nm），绿光区（508、

从图 3 可以看出，两种样品的等温曲线都属于 530、556 nm）均出现了发光峰，而 Au/ZnO 则没有
Ⅳ型等温线，说明这两种材料都具有介孔结构。图 出现绿光发光峰。对比图 5 中不同 Au 含量样品的
中滞后环说明样品的孔结构不规整，可能为平板狭 荧光光谱曲线还发现，与纯 ZnO 相比，Au 修饰后
缝、裂缝或楔形多种形貌 [26] 。此外，与纯 ZnO 不同 ZnO 位于紫外区 384 nm 处的荧光峰强度明显降低，
的是，通过滞后环可以看出，0.5%-Au/ZnO 样品还 并发生蓝移，且位于蓝光区的各发射峰强度也随 Au
出现了狭窄的裂隙孔。根据 BET 公式 [27] 计算，ZnO 修饰量的增加而降低。ZnO 位于紫外区和可见光区
和 0.5%-Au/ZnO 样品的比表面积差别不大，分别为 的荧光峰分别与带边激子的复合和自身晶体缺陷有
2
12.131 和 12.770 m /g。 关。荧光光谱测试结果表明，Au 纳米粒子能够从
图 4 给出了纯 ZnO 样品和 0.5%-Au/ZnO 样品的 ZnO 中捕获光生电子，有效地抑制光生载流子的复
孔径分布。 合，从而提高样品的光催化活性。
2.5 紫外-可见吸收光谱分析
图 6 是纯 ZnO 和不同 Au 修饰量的 Au/ZnO 样
品的紫外-可见吸收光谱图。
从图 6 可以看出，纯 ZnO 只在紫外光区有强烈
的吸收，其吸收带边在约 390 nm 处。而所有 Au/ZnO
样品在紫外光区、可见光区均表现出了对光的吸收，
样品的光利用率得到提升。其中，样品 0.5%-Au/ZnO
对紫外光的吸收能力最强。对于 Au/ZnO 样品在可
见光区（540 nm）出现的吸收峰，随着金修饰量
的增加，该峰强度不断增强。这归因于 Au 纳米粒

图 4 ZnO 和 0.5%-Au/ZnO 样品的孔容-孔径分布曲线 子的表面等离子体共振效应使复合材料产生了更
Fig. 4 Pore volume-pore size distribution curves of ZnO 强的光吸收效应，使得样品的光吸收波段扩展到可
and 0.5%-Au/ZnO samples 见光范围 [28] 。