Page 101 - 《精细化工》2021年第8期

第 8 期 王玉斌，等: 固体碱 KF/MgAl-LDO 催化苯酚与碳酸二甲酯合成苯甲醚 ·1595·

表 7 KF 掺杂量对 KF/MgAl-LDO 碱性能的影响
Table 7 Effect of doping dosage of KF on the basic properties
of KF/MgAl-LDO
KF 掺 碱量/(mmol/g)
杂量/% 7.2<H 0<9.3 9.3<H 0<11.0 11.0<H 0<15.0 总碱量
0 0.32 1.62 0.44 2.38
23 0.43 1.91 1.24 3.58
29 0.46 1.96 1.56 3.98
33 0.50 2.13 1.66 4.29
38 0.50 2.13 1.66 4.29

2.3.3 反应条件对 KF/MgAl-LDO 催化苯酚和 DMC
制苯甲醚的影响

以 KF 掺杂量为 33%的 KF/MgAl-LDO 为催化
图 3 反应条件对 KF/MgAl-LDO 催化苯酚和 DMC 制苯
剂，对其催化苯酚和 DMC 制苯甲醚的反应进行工
甲醚的影响
艺优化，分别考察了物料比、催化剂用量（以苯酚 Fig. 3 Effects of reaction conditions on the reaction of phenol
质量计）、反应温度和反应时间对苯酚和 DMC 制苯 and DMC to prepare anisole catalyzed by
甲醚反应的影响，结果如图 3a~d 所示。 KF/MgAl-LDO

由图 3a~d 可以得出， 优化的工艺 条件为
n(DMC)∶n(苯酚)=2∶1、KF/MgAl-LDO 催化剂用
量为苯酚质量的 1%、反应温度 200 ℃、反应时间
仅 4 h，在此条件下苯酚转化率达 98.6%，苯甲醚收
率 95.2%，苯甲醚选择性 96.6%。文献 [13] 显示，
F/Mg(Al)O 催化剂可使苯甲醚收率达 99%，但催化
剂用量为苯酚质量的 3%，反应时间 8 h。由此可以
看出，KF/MgAl-LDO 对苯酚和 DMC 制苯甲醚的反
应是一种高效固体碱催化剂。
2.4 催化剂活性与碱性的关系
为揭示类水滑石固体碱催化剂中碱性位与活性
的关系，通过表 7 中优化条件下制备的 MgAl-LDO
和 KF/MgAl-LDO 总碱量（每克催化剂上碱性位数
量），根据图 3b 中 KF/MgAl-LDO 催化剂用量的实
际用量，考察总碱量对苯甲醚收率的影响，同理将
MgAl-LDO 作同样转换，如图 4 所示。

反应条件：苯酚 9.8 g，n(DMC)∶n(苯酚)=2∶1，反应温
度 200 ℃，反应时间 4 h
图 4 MgAl-LDO 和 KF/MgAl-LDO 的总碱量与苯甲醚收
率关系曲线
Fig. 4 Relation between anisole yield and total base
amount of MgAl-LDO and KF/MgAl-LDO