Page 176 - 《精细化工》2021年第8期

·1670· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 38 卷

面有利于引入大量的—SO 3 H，其强 B 酸位对酯交换 短碳链脂肪酸的接入率呈下降趋势。这可能是由于
催化合成短碳链结构磷脂具有促进作用。 大豆卵磷脂原料在较高温度下不稳定、发生分解反
应形成副产物而导致原料减少；随大豆卵磷脂的减
少，酯交换反应向逆反应方向移动，最终致使结构
磷脂中 C3∶0 和 C4∶0 的接入率降低。因此，最终
确定 40 ℃为最佳反应温度。
2.2.2 反应时间对催化合成短碳链结构磷脂的影响
探究反应时间对短碳链结构磷脂合成反应的影
响，设置初始反应条件：反应温度为 40 ℃，催化
剂用量为反应原料总质量的 5%，实验结果见图 4。

图 2 C/Si-SO 3 H 催化剂的拉曼光谱图
Fig. 2 Raman spectrum of C/Si-SO 3 H catalyst

2.1.3 Boehm 酸含量滴定分析
对所制备的催化剂进行酸含量滴定，分别得到
C/Si-SO 3 H 材料的总酸含量为 5.0 mmol/g 和—SO 3 H
酸含量为 0.77 mmol/g。以上结果说明，C/Si-SO 3 H
样品表面含有大量的 B 酸位（来源于—SO 3 H），有

利于促进酯交换反应的发生，进而实现短碳链结构
图 4 反应时间对短碳链脂肪酸接入率的影响
磷脂的高效合成。 Fig. 4 Influence of reaction time on incorporation of short-
2.2 反应条件的考察 chain fatty acid
为考察 C/Si-SO 3 H 的催化活性，将其用于短碳
由图 4 可知，随反应时间延长，C3∶0 和 C4∶
链结构磷脂的合成反应中，采用单因素分析法优化
0 在结构磷脂产物上的接入率逐渐增加，在 6 h 时均
了反应温度、反应时间和催化剂用量等反应条件。
达到峰值，分别对应 16.88%和 14.25%。当反应时
2.2.1 反应温度对催化合成短碳链结构磷脂的影响
间继续延长，C3∶0 和 C4∶0 接入率均持续下降。
探究反应温度对短碳链结构磷脂合成反应的影
结果表明，适当延长反应时间会增加短碳链脂肪酸
响，设置初始反应条件：催化剂用量为反应原料总
在结构磷脂产物上的接入率；反应时间过长会使目
质量的 5%，反应时间为 6 h，实验结果见图 3。
标产物进一步水解为副产物，覆盖或破坏部分催化
剂的活性酸位，使酯交换反应向逆反应方向移动，
导致 C3∶0 和 C4∶0 的接入率均下降。因此，确定
6 h 为最佳反应时间。
2.2.3 催化剂用量对催化合成短碳链结构磷脂的影响
探究催化剂用量对短碳链结构磷脂合成反应的
影响，设置初始反应条件：反应温度为 40 ℃，反
应时间为 6 h，实验结果见图 5。
由图 5 可知，随 C/Si-SO 3H 催化剂用量的增加，
C3∶0 和 C4∶0 在结构磷脂产物中的接入率均不断升

高，当催化剂用量为反应原料总质量的 7%时，C3∶0
图 3 反应温度对短碳链脂肪酸接入率的影响 和 C4∶0 的接入率分别为 18.33%和 16.23%。此后，继
Fig. 3 Influence of reaction temperature on incorporation 续增加催化剂用量，C4∶0 接入率持续下降，C3∶0
of short-chain fatty acid
接入率在催化剂用量为 9%时达到最大值（18.39%）
由图 3 可知，随反应温度的升高，短碳链脂肪 而后持续下降，这可能是因为过量的催化剂使反应
酸在结构磷脂上的接入率呈上升趋势，当反应温度 混合物的黏稠度增加，降低了反应物和活性酸位之
为 40 ℃时达到峰值，且对应 C3∶0 和 C4∶0 的接 间的有效传质，最终导致短碳链脂肪酸接入率的减
入率分别为 15.22%和 13.20%。当温度继续升高， 小。因此，从实验成本及催化效果等方面综合考虑，