Page 181 - 《精细化工》2021年第8期

第 8 期 肖雨刚，等: 低温自蔓延燃烧合成 Li 1.2 Fe 0.2 Mn 0.6 O 2 纳米颗粒及电化学性能 ·1675·

作站对电池进行循环伏安（CV）测试，测试电压范 向的平均厚度（nm），K 为 Scherrer 常数（取 0.89），
围 2.0~4.8 V，扫描速率为 0.1 mV/s。  为 X 射线波长，为 0.15406 nm， 为衍射峰半高
1.5 结构与形貌分析 宽度（rad）， 为布拉格衍射角（rad）〕，计算出
采用 X 射线衍射仪对样品进行物相分析， LFMO-400、LFMO-450、LFMO-500 的晶粒尺寸分
Cu K α ，波长为 0.15406 nm，管电压 40 kV、管电流 别为 9.8、10.6 和 10.9 nm，说明 450 和 500 ℃煅烧
100 mA、步长为 0.02°，扫描速率为 10 (°)/min。采 温度下晶粒尺寸变化不大，却大于 400 ℃样品的晶
用扫描电子显微镜观察样品的表面形貌。采用电阻 粒尺寸。
率测试仪 测试样品 LFMO-400 、 LFMO-450 、
LFMO-500 的导电性能。采用场发射透射电子显微
镜观察 LFMO-450 的超微结构。

2 结果与讨论

2.1 材料的物相及形貌分析
图 1 为不同煅烧温度下制得 Li 1.2 Fe 0.2 Mn 0.6 O 2 纳
米颗粒的 XRD 谱图。从图 1 可知，3 种样品均在
2θ=18.64°、36.72°、44.3°、48.8°、58.02°、64.5°、

68.8°出现衍射峰，表明 3 个样品均具有 α-NaFeO 2 图 1 不同煅烧温度下制备的 Li 1.2 Fe 0.2 Mn 0.6 O 2 纳米颗粒
3
层状结构，属于 Rm 空间群 [17] 。此外，在 2θ= 的 XRD 谱图
20°~22.5°范围内出现了 Li 2 MnO 3 （C2/m 空间群）的 Fig. 1 XRD patterns of Li 1.2 Fe 0.2 Mn 0.6 O 2 nanoparticles
+
4+
特征峰 [18] ，这主要是因为 Li 和 Mn 在过渡金属层 calcinated at different temperatures
中存在蜂窝状排列所致 [19] 。根据谢乐（Scherrer）公 图 2 为 3 种 Li 1.2 Fe 0.2 Mn 0.6 O 2 材料的 SEM 及粒
式〔D=K/(cos)。其中，D 为晶粒垂直于晶面方 径分布图。

a、d—400 ℃；b、e—450 ℃；c、f—500 ℃
图 2 3 种 Li 1.2 Fe 0.2 Mn 0.6 O 2 纳米颗粒 SEM 图（a、b、c）与粒径分布（d、e、f）
Fig. 2 SEM images (a, b, c) and particle size distribution (d, e, f) of Li 1.2 Fe 0.2 Mn 0.6 O 2 nanoparticles

图 2a、b、c 表明，LFMO-400、LFMO-450 和 径分别在 40~85 nm、45~88 nm 和 48~122 nm。与
LFMO-500 都是由类球形的初级纳米颗粒构成的团 LFMO-400 相比，LFMO-450 的粒径变化不大。
聚体，一些纳米颗粒之间存在空隙。图 2d、e、f 为 LFMO-500 颗粒粒径分布范围宽并存在大于 100 nm
3 种 Li 1.2 Fe 0.2 Mn 0.6 O 2 材料的粒径分布图。图 2d、e、 的颗粒，因此煅烧温度不宜超过 450 ℃。一般来说，
+
f 表明，LFMO-400、LFMO-450 和 LFMO-500 的粒 粒径小的纳米颗粒可以降低 Li 在材料内扩散时的