Page 170 - 《精细化工》2021年第9期
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·1884· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 38 卷
子离域性增强,导致跃迁能量降低,吸收峰向低波 由图 3 可见,甲苯在 9.520 min 处出现色谱峰,
数移动,即特征吸收峰产生微弱红移。 PPF60-400 和 MHAF60-400 在甲苯出峰时间处无色
谱峰出现,说明产品中无有机试剂残留,而市场竞品
在甲苯出峰时间有色谱峰出现,说明产品中有甲苯溶
剂残留,按照外标法计算该产品中甲苯的质量分数为
0.003%。
2.3 DLS 分析
图 4 为样品的 DLS 谱图,DLS 检测粒径的数值
为 3 次检测平均值。由图 4a 可见,PPF60-50 水合
粒径为 500.6 nm,粒径分散指数(PDI)值为 0.251。
由图 4b 可见,MHAF60-50 水合粒径为 368.5 nm,
PDI 值为 0.198。两种产品在水中的粒径均为纳米级,
图 1 富勒烯 C 60 、PPF60 和 MHAF60 的 UV-Vis 谱图 但 MHAF60 较 PPF60 粒径更小。李秉正等 [16] 认为
Fig. 1 UV-Vis spectra of fullerene C 60 , PPF60 and MHAF60
PDI 值越小,水溶液中粒度分散指数越均一,分散
图 2 为样品的红外吸收光谱。由图 2 可见,两 越均匀,检测重现性更好,由于 PVP 属于柔性链高
种材料的红外特征峰与空白辅料对比并没有发生变 分子,在水中易团聚成球粒径变大,而 HA 在水溶
化,结合 UV-Vis 测试的富勒烯 C 60 特征吸收峰,说 液中相互交织形成网状胶束结构,粒径不易团聚变
明富勒烯 C 60 是被分散在 PVP 和 HA 中,并未形成
大。本结果说明两种富勒烯材料在水溶液中具有非
新物质。 常高的分散性,MHAF60 较 PPF60 粒径更小、均匀
性更好。采用高速离心的方式检测溶液稳定性,在
5000 r/min 转速下离心 30 min 后,发现所制备两款
水溶性富勒烯溶液均无沉淀产生,说明富勒烯 C 60
被均匀分散到材料中,并能够稳定存在。
图 2 富勒烯 C 60 、PVP、PPF60、HA 和 MHAF60 的 FTIR
谱图
Fig. 2 FTIR spectra of fullerene C 60 , PVP, PPF60, HA and
MHAF60
2.2 气相色谱分析
图 3 为样品的气相色谱图。
图 4 PPF60-50(a)和 MHAF60-50(b)的 DLS 谱图
Fig. 4 DLS spectra of PPF60-50 (a) and MHAF60-50 (b)
图 3 甲苯、PPF60-400、MHAF6-400 和市场竞品的气相
色谱图
Fig. 3 GC spectra of toluene, PPF60-400, MHAF60-400 2.4 EPR 分析
and the competing product 文献[17-18]结果表明,EPR 信号峰强弱代表体