Page 210 - 《精细化工》2021年第9期

·1924· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 38 卷

液，将溶液在碘钨灯下照射 7 h，持续照射过程中， 最佳染色时间为 1.5 h；染料Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ的最佳染色
对 4 例染料在不同时间最大吸收波长的强度进行测 压力为 15 MPa，染料Ⅳ的最佳染色压力为 24 MPa；
试，并对其数据进行归一化处理作图，结果如图 2 染料Ⅰ~Ⅳ的最佳染色温度均为 80 ℃，相比于已报
所示。从图 2 可以看出，4 例染料在碘钨灯不同照 道的 scCO 2 羊毛纤维染色的温度 [17,20] ，此染色温度
射时间下，吸收强度变化很小，表明 4 例染料的光 较低。较低温度的染色将有利于染料的应用。使用
稳定性较好，染料可以应用于纺织材料染色的研究。 最佳条件下羊毛纤维染色后的样品进行其他相关测
试。

表 1 染料Ⅰ~Ⅳ最佳染色条件
Table 1 The best dyeing conditions for dyes Ⅰ~Ⅳ
染料 时间/h 温度/℃ 压力/MPa
Ⅰ 2.0 80 15
Ⅱ 1.5 80 15
Ⅲ 2.0 80 15
Ⅳ 2.0 80 24

2.6 耐皂洗和耐光色牢度测试
图 2 染料Ⅰ~Ⅳ随时间变化的归一化吸收强度
测试了在最佳染色条件下获得的羊毛纤维的皂
Fig. 2 Normalized absorption intensity of the dyes Ⅰ~Ⅳ
vs. time 洗色牢度，结果如表 2 所示。染料Ⅰ~Ⅳ染色后的羊
毛纤维变色牢度可以达到 3~4 级以上，最佳变色牢
2.4 热稳定性分析 度可达 4~5 级；染料Ⅰ~Ⅳ染色后的羊毛纤维对贴衬
为探究染料Ⅰ~Ⅳ是否适合于高温高压条件下 毛织物的最佳沾色牢度可达 4~5 级，最佳贴衬棉织
染色，对合成的染料Ⅰ~Ⅳ进行了热重分析，结果见 物的沾色牢度可达 4~5 级。因此，染料Ⅰ~Ⅳ染色后
图 3。图 3 表明，染料Ⅱ的失重温度开始于 100 ℃ 的羊毛纤维的耐皂洗色牢度都较好，可以达到染料
左右，可能与染料中所含的水分较多有关。4 例染 染色要求。
料在 150 ℃左右开始出现持续分解，染料质量开始
大幅度下降，在 500 ℃左右失重现象结束，染料质 表 2 经染料Ⅰ~Ⅳ和前驱体Ⅰ 1 ~Ⅳ 1 染色后羊毛纤维的耐
量不再发生变化，表明染料已完全分解。因此，4 皂洗和耐光色牢度
例染料的热稳定性均可满足 scCO 2 染色常用 120 ℃ Table 2 Color fastness to soaping and light of wool fibers
dyed with dyes Ⅰ~Ⅳ and procedures Ⅰ 1 ~Ⅳ 1
的温度要求。
耐皂洗色牢度/级
染料 沾色 耐光色
变色 牢度/级
毛 棉
Ⅰ 4 4～5 4～5 4
Ⅱ 4 4 4～5 4～5
Ⅲ 3～4 4～5 5 4～5
Ⅳ 4～5 4～5 4～5 4～5
2 2 2～3 4
Ⅰ 1
3 2 2～3 4
Ⅱ 1
Ⅲ 1 2～3 2～3 3 4～5

Ⅳ 1 2～3 2～3 2 4～5
图 3 染料Ⅰ~Ⅳ的热失重曲线
Fig. 3 TGA curves of dyes Ⅰ~Ⅳ
染料Ⅰ~Ⅳ具有较好的耐皂洗色牢度的原因可
2.5 羊毛纤维染色工艺 能在于染料前驱体Ⅰ 1 ~Ⅳ 1 结构上引入 NHS。因此，
测试了 4 例染料在不同染色条件下对羊毛纤维 前驱体Ⅰ 1 ~Ⅳ 1 选用对应染料的最佳染色条件，对羊
的染色情况，通过比较染色结果得出各个染料的最 毛纤维也进行了染色，测试其染色后羊毛纤维的耐
优染色条件。4 例染料的最佳染色条件如表 1 所示。 皂洗色牢度，结果如表 2 所示。前驱体Ⅰ 1 ~Ⅳ 1 的耐
染料Ⅰ、Ⅲ和Ⅳ的最佳染色时间为 2.0 h，染料Ⅱ的 皂洗色牢度等级均较低。因此，可以推断活性酯基